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毛细柱进样口的稳流控制系统

深蓝

2023/02/28

气质联用（GCMS）

1 毛细柱进样口的基本结构

在毛细柱进样口中，需要控制的气体流量包括三部分：载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。

载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。

2 稳流阀-背压阀控制模式

稳流阀-背压阀控制模式指的是采用稳流阀控制进样口总流量，采用背压阀调节进样口压力（柱前压），同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下：

调节色谱分析条件时候，通过调节背压阀来调节色谱柱的柱前压；在设定好柱前压的情况下，调节针型阀来调节隔垫吹扫流量；在设定好柱前压的情况下，调节稳流阀来调节分流流量（分流比）。为了保证稳流阀进入进样口的载气流量的稳定，一般在稳流阀前安装稳压阀。

三者满足以下关系式：稳流阀总流量=色谱柱流量+针型阀隔垫吹扫流量+分流流量。简单而言，在背压阀设定好柱前压（即柱流量）的情况下，并且固定了隔垫吹扫流量（针型阀）后，稳流阀流量增大，分流流量增大。

在程序升温条件下，色谱柱阻力变大，背压阀使柱前压保持不变，色谱柱流量减小；背压阀使柱前压保持不变，隔垫吹扫流量不变；稳流阀使进入进样口的总流量保持不变，此时，分流流量增大。

使用稳流阀-背压阀控制模式的进样口气路优点在于背压阀设定好了柱前压之后，只需要调整稳流阀即可调整分流流量，调节过程中需要调整的阀很少，易于上手便于操作。

3 稳流阀-针型阀控制模式

稳流阀-针型阀控制模式指的是采用稳流阀控制进样口总流量和进样口压力（柱前压），采用针型阀调节分流流量，同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下：

调节色谱分析条件时候，通过调节稳流阀来调节色谱柱的柱前压；调节隔垫吹扫流量时候，调大针型阀开度后，同时增大稳流阀流量，反复调节直至隔垫吹扫流量达到设定值且柱前压保持在之前的设定值；调节分流流量时候，调大针型阀开度后，同时增大稳流阀流量，反复调节直至分流流量达到设定值且柱前压保持在之前的设定值。

在程序升温条件下，色谱柱阻力变大，分流和隔垫吹扫针型阀的阻力不变，阀后总阻力增大；稳流阀使进样口的总流量保持不变，柱前压升高；柱前压升高，隔垫吹扫流量和分流流量增大；总流量不变情况下，隔垫吹扫流量和分流流量增大，色谱柱流量减小。

使用稳流阀-针型阀控制模式的进样口，相对来说调节起来极为繁复。在调解分流流量的过程中，一方面通过增大针型阀来增大分流，另一方面需要增大稳流阀的流量来补充总流量，同时还需要保证柱前压的稳定，需要多个阀配合调节。

对于使用稳压控制模式的仪器而言，如果仪器中具有多个毛细柱进样口，只需要将载气从稳压阀之后引出另外一路即可。

目前，对于市面上使用稳压控制模式的毛细柱进样口而言，使用稳流阀-背压阀控制模式的仪器极多，使用稳流阀-针型阀控制模式的仪器很少。下图为典型的

稳流阀-背压阀控制模式的仪器示意图：

使用稳流阀-背压阀控制模式的进样口气路属于经典设计，在国内外的仪器厂家中使用最为广泛。其优点在于背压阀设定好了柱前压之后，只需要调整稳流阀即可调整分流流量，调节过程中需要调整的阀很少，易于上手便于操作，因此得到了普遍的使用

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