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【实战宝典】土壤阳离子交换量测定中相关试剂应如何选择？

小官人-闭关修炼中

2023/03/20

土壤固体废弃物监测

发帖人：shanshansmile

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/3499443

问题描述：

土壤阳离子交换量的测定发现，采用纳氏试剂检测95%乙醇中的铵离子。结果发现：取95%的乙醇滴加纳氏试剂以后，溶液刚开始显淡黄色，随后出现砖红色的混浊物。这是表示乙醇中有铵离子吗？怎样得到无铵离子的95%乙醇？

解答：

根据方法要求，乙醇溶液必须无NH₄⁺，当95%的乙醇滴加纳氏试剂以后变色，表明该95%乙醇溶液中含有铵离子，应弃用该试剂，选用新开封的试剂或更换试剂纯度、品牌。除95%乙醇外，还应对乙酸铵浸洗、95%乙醇浸洗过程等进行检查：

1. 检查乙酸铵浸洗是否合格：移取5 mL离心上清液于试管中，加入1 mL pH=10的缓冲溶液，再加入少许铬黑T指示剂，观察上清液的颜色变化，若呈紫红色说明浸洗不合格（有钙离子存在），需要重新重复浸洗、离心，若呈蓝紫色说明浸洗合格（无钙离子存在），乙酸铵浸洗过程需要5~8次。

2. 检查95%乙醇浸洗是否合格：乙醇浸洗过程通常需要3~5次，可用滴管吸取一定量离心后弃取的乙醇溶液置白色瓷盘上，用滴管滴加一滴纳氏试剂，观察颜色变化，若无黄色反应，说明浸洗合格，可以进入土壤中NH4⁺蒸馏过程。。

3. 石灰性土壤的判断：石灰性土壤的pH一般在6.5以上，如果土壤pH＞6.5，则测定前向土壤中滴加1 mol/L的盐酸，如果有大量气泡产生，则为石灰性土壤。若上述方法都无法判定，但在测定过程中，乙酸铵土壤浸洗液很难合格，则为石灰性土壤。

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