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【实战宝典】土壤测定中阳离子交换量结果偏低或重现性不好,该如何处理?

  • 小官人-闭关修炼中
    2023/03/20
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 发帖人:雨花石Q

    dengmao21

    青山绿水人家

    冰冰冰冰冰冰冰冰

    吉乐

    链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/6770708

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    https://bbs.instrument.com.cn/topic/7091368

    https://bbs.instrument.com.cn/topic/7907196

    问题描述:

    采用浸洗蒸馏法、分光光度法测定土壤阳离子交换量结果都容易出现偏低的原因?按照《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889-2017)方法的编制说明连续做了几次阳离子交换量,用了江西红壤、四川紫土、陕西黄土三种土壤来进行重复性测定,都偏低,且标准验证测定的斜率是56左右,而我们做出来是0.56左右,是什么原因呢?

    解答:

    土壤阳离子交换容量一般为10~20 cmol/kg,不同地域差别很大。对于测定土壤阳离子交换量出现结果偏差,可以从以下方面查找原因:

    1. 选择合适的测试方法。阳离子交换量的准确测定,方法原则很重要,要根据不同特性的土壤选用不同的测定方法。《中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)适用于中性土壤和微酸性土壤(少含2:1型黏土矿物);《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)乙酸铵交换法适用于酸性和中性森林土壤,氯化铵-乙酸铵交换法适用于碳酸钙较少的石灰性森林土壤;《土壤检测 石灰性土壤阳离子交换量》(NY/T 1121.5-2006)适用于石灰性土壤;《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889-2017)中性土壤和碱性土壤,酸性土壤应加氢氧化钠调节pH再测定。

    2. 土壤样品搅拌要充分。“泥浆”在离心管中的搅拌程度是决定阳离子交换量的关键因素。因此,一定要充分搅拌土壤样品,也可使用聚四氟乙烯棒进行搅拌,清洗橡皮头玻璃棒时应确保清洗干净,以减少样品损失。

    3. 转移过程应尽量减少样品损失。如果蒸馏后加入氧化镁或者加氧化镁很久之后进行蒸馏,都会导致结果偏低。蒸馏铵质土时只能用氧化镁,不能用氢氧化钠,因其碱性过强,能将土壤中部分有机态氮转化成铵态氮,是测定结果偏高。加氧化镁蒸馏时,尽快将凯氏瓶装接在蒸馏装置上,然后摇动,以防气态氨损失。

    4. 淋洗交换要彻底。乙酸铵的交换作用较弱,需多次淋洗土壤才能达到彻底交换。测定石灰性土壤的阳离子交换量时,必须先用氯化铵破坏土壤中的碳酸钙,然后再用乙酸铵淋洗法进行测定。如果不预先破坏碳酸钙,并将生成的可溶性氯化钙离心去掉,当用乙酸铵溶液淋洗土壤时,碳酸钙会发生部分溶解,部分钙离子被土壤有机无机复合胶体所吸附,使得淋洗交换不彻底,造成测定结果偏低。

    当土壤样品和质控样品测定结果偏低时,应检查单位换算是否正确、振荡时间和浸提次数是否保持一致;建议测定前先测定有机质的含量,是否存在干扰。对于浓度较低的样品和质控样品,可增加称样量,减少实验误差;空白试验应用三氯化六氨合钴溶液进行,不能用纯水加溶液作为空白。

    对于分光光度法测定土壤阳离子交换量的结果偏低,一般情况是土壤pH和有机质太低,用这个方法的提取效率低而导致未检出或测值较小。用该方法做酸性土壤时,其测定值会偏低。若为酸性土壤,建议用1.0 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至7~8,大约为1~2滴。
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