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【实战宝典】土壤测定中阳离子交换量结果偏低或重现性不好,该如何处理?
小官人-闭关修炼中
2023/03/20
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:雨花石
Q
dengmao21
青山绿水人家
冰冰冰冰冰冰冰冰
吉乐
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6770708
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6919778
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6924372
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7091368
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7907196
问题描述:
采用浸洗蒸馏法、分光光度法测定土壤阳离子交换量结果都容易出现偏低的原因?
按照《土壤
阳离子交换量的测定
三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(
HJ 889-2017
)方法的编制说明连续做了几次阳离子交换量,用了江西红壤、四川紫土、陕西黄土三种土壤来进行重复性测定,都偏低,且标准验证测定的斜率是
56
左右,而我们做出来是
0.56
左右,是什么原因呢?
解答:
土壤阳离子交换容量一般为
10~20 cmol/kg
,不同地域差别很大。对于测定土壤阳离子交换量出现结果偏差,可以从以下方面查找原因:
1.
选择合适的测试方法。阳离子交换量的准确测定,方法原则很重要,要根据不同特性的土壤选用不同的测定方法。《中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(
NY/T 295-1995
)适用于中性土壤和微酸性土壤(少含
2:1
型黏土矿物);《森林土壤阳离子交换量的测定》(
LY/T 1243-1999
)乙酸铵交换法适用于酸性和中性森林土壤,氯化铵-乙酸铵交换法适用于碳酸钙较少的石灰性森林土壤;《土壤检测 石灰性土壤阳离子交换量》(
NY/T 1121.5-2006
)适用于石灰性土壤;《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(
HJ 889-2017
)中性土壤和碱性土壤,酸性土壤应加氢氧化钠调节
pH
再测定。
2.
土壤样品搅拌要充分。
“泥浆”在离心管中的搅拌程度是决定阳离子交换量的关键因素。因此,一定要充分搅拌土壤样品,也可使用聚四氟乙烯棒进行搅拌,清洗橡皮头玻璃棒时应确保清洗干净,以减少样品损失。
3.
转移过程应尽量减少样品损失。如果蒸馏后加入氧化镁或者加氧化镁很久之后进行蒸馏,都会导致结果偏低。蒸馏铵质土时只能用氧化镁,不能用氢氧化钠,因其碱性过强,能将土壤中部分有机态氮转化成铵态氮,是测定结果偏高。加氧化镁蒸馏时,尽快将凯氏瓶装接在蒸馏装置上,然后摇动,以防气态氨损失。
4.
淋洗交换要彻底。乙酸铵的交换作用较弱,需多次淋洗土壤才能达到彻底交换。测定石灰性土壤的阳离子交换量时,必须先用氯化铵破坏土壤中的碳酸钙,然后再用乙酸铵淋洗法进行测定。如果不预先破坏碳酸钙,并将生成的可溶性氯化钙离心去掉,当用乙酸铵溶液淋洗土壤时,碳酸钙会发生部分溶解,部分钙离子被土壤有机无机复合胶体所吸附,使得淋洗交换不彻底,造成测定结果偏低。
当土壤样品和质控样品测定结果偏低时,应检查单位换算是否正确、振荡时间和浸提次数是否保持一致;建议测定前先测定有机质的含量,是否存在干扰。对于浓度较低的样品和质控样品,可增加称样量,减少实验误差;空白试验应用三氯化六氨合钴溶液进行,不能用纯水加溶液作为空白。
对于分光光度法测定土壤阳离子交换量的结果偏低,一般情况是土壤
pH
和有机质太低,用这个方法的提取效率低而导致未检出或测值较小。用该方法做酸性土壤时,其测定值会偏低。若为酸性土壤,建议用
1.0
mol/L
的氢氧化钠溶液调节
pH
值至
7~8
,大约为
1~2
滴。
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