【实战宝典】ICP-MS测定土壤样品中重金属过程存在的问题？

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问题描述：

土壤重金属采用硫酸－氢氟酸180℃微波消解、电热板赶酸、ICP-MS测定的方法，出现以下问题：（1）土壤中含有多种元素，内标物不能使用，是否会影响测定的准确程度？（2）一些空白，定溶后Zn的浓度居然达到100 ppb，反复清洗消解罐和坩埚，结果依然没有改善，污染原因可能有哪些？（3）标准土壤样品，Se、Pb、Cd、As测定值明显高于参考值，特别是镉和硒是标准物质的2倍甚至更高，什么原因？

解答：

1．土壤中添加的内标元素可选择土壤中含量较低的元素比如铼、铑、铟等元素，样品中虽然有但是含量数量级未达到影响内标信号的程度，则可忽略不计。

2．造成污染的原因不仅仅是一些器皿，实验室环境粉尘、所用的酸、超纯水，测定仪器管路都有污染源存在，需要一一排查。

3．对于测定元素值明显高于参考值，需要对实际情况分析，比如空白是否扣除、所选择的离子常见干扰离子是否扣除（常见干扰离子及被干扰的元素见各标准方法）、仪器条件选择、碰撞模式选择等都会影响测定结果。