通标小菜鸟
第2楼2023/03/25
峰面积忽高忽低说明重复性比较差,这两种物质比较稳定,所以排出化合物本身的问题。一般情况重复性差都是先从仪器入手,先怀疑仪器稳定性原因,对仪器进行维护,隔垫,衬管,什么的都要换新,然后离子源调谐确保没问题。还有三个地方需要关注一下:1、进样针,之前我遇到过进样重复性差,后来查原因是进样针的问题,用的时间久,又涩,气密性又差,所以每次进样体积都有差别,楼主同样也要检查一下进样针。2、楼主的色谱柱是两根接起来的,楼主是怎么接的呢?是用安捷伦那种专用接柱的两通还是什么?假如两根柱子接口不密封,有漏气情况,同样也会导致重复性差。3、进样模式,楼主现在是不分流进样,如果响应够的话建议楼主调成分流看一下。上述都检查确认好后配制一个中等浓度的标液,然后连续进样6针,再看一下重复性如何。
thp2001ywt
第4楼2023/03/27
针对1和2:进样针和借口确实没有特意去检查,可是之前是分析过其他物质的,重复性:应该没有问题,仪器一直是待机状态,你说的这些我或许应去检查检查。3:只能用不分流了,百菌清响应还可以,但是敌菌丹响应太差了,标准给的定量限都是100μg/L了。
thp2001ywt
第8楼2023/03/28
原本是跟其他33个农残组分一起分析的,其他33个组分的重复性是可以的,满足分析要求。就是这个两个(百菌清和敌菌丹)重复性不好,所以现在把这个两个组分拧出来组分混标单独分析,发现重复性还是不好。两个单独做成单标还是不行。系统方面,之前是分析过其他物质的(邻苯),重复性准确度各方面都OK啊,所以系统方面没有去考虑太多,衬管是超高惰性的。