USP金属元素方法定量限怎么测

应助达人

按照字面意思是*定量限（ QL ）是通过计算空白溶液的10次以上重复测量的标准差并乘以10来估算的。就是测10次以上的空白溶液，计算标准偏差，再乘以10，这个值用来估算定量限。

翻译后是这样“通过计算空白溶液的NLT 10次重复测量的标准偏差并乘以10来估计定量限(QL)。当使用标准加入法验证程序时，使用适用于试验材料溶液的标准斜率。可以使用其他合适的方法(参见<1225>).
必须对以估计QL浓度加标的代表性样本基质制备的供试品溶液进行测量，以确认准确度。当使用标准加入法验证程序时，验证标准适用于最终实验结果，而不是单个标准加入水平的峰值恢复。
验证标准:分析程序应能够在相当于质量标准50%的水平上精确且准确地测定分析物。”

但是“必须对以估计QL浓度加标的代表性样本基质制备的供试品溶液进行测量，以确认准确度”这个要怎么做，有没有哪位老师知道？

应助达人

首先要明白医药领域方法验证中准确度和定量限的定义（还有其他的验证参数，比如精密度，线性与范围等，这次没提到先不说），以及相互之间的关联，这对你设计方法开发与验证实验的简明扼要性有很大的帮助。首先说准确度，其实就是加标回收率的要求，USP对准确度要求很宽，70-150%；再说定量限，简单点说，定量限就是能准确定量的最低浓度。那么什么叫准确定量？即在定量限浓度点要有合格的准确度（中国药典还需要精密度）。所以当“通过计算空白溶液的NLT 10次重复测量的标准偏差并乘以10来估计定量限(QL)"后，还需要将这个估算出来的定量限进行准确度的验证，即“必须对以估计QL浓度加标的代表性样本基质制备的供试品溶液进行测量，以确认准确度”。做法就是，做一个估算定量限的加标回收试验，计算回收率是否在70-150%。