ICP-OES 分析不稳定

应助达人

HF，HNO3溶样后又赶多余的HF吧，除了标准样，有单独做QC溶液吗？就是单独配置曲线中间某浓度溶液上机测试，建议排查下仪器的稳定性，可以先清洗进样系统，然后测试曲线，然后连续测试QC溶液6针，看下其波动情况，确保其相对偏差不超过5%。

溶样后又加了1ml的硝酸，单独配配置的中间点，测试，也是曲线配置后，开始测，很稳，测得久了，也不太稳，数据会飘，然后重新做曲线，重新测，又准了

应助达人

看你介绍应该仪器有漂移波动，一般ICPOES测试每20个样测试一次QC溶液，建议测试QC溶液多清洗下进样系统。

测微量元素的话也需要每次测一个QC标液吗？

应助达人

以3.18%为标准值的话，3.18%和2.98%误差为6%
，按一般质控标准要求10%或15%误差来说是符合测试要求的。含量这么高，稀释后结果可能误差不同哦。要保证测试准确度需要做质控，前处理质控是标准品/参考物质，可以参考设定90%-110%（需要内部规定，有些标准会写）回收率来验证前处理和仪器的准确性。仪器测试质控可以配曲线中间点QC来验证曲线的准确度和仪器稳定性，测完样品后要测QC验证仪器是否稳定，如果QC范围不在90%-110%，前面测的样品都不合格（样品多可以20个样品验证一次QC，做能力验证或异常样品，测试完样品马上测QC），需要排查原因，直到QC合格后再重测。如果没有特别要求，测有害物质90%-110%QC范围能满足要求了，可以直接出报告，报告上可以注明不确定度。如果测合金纯度的话是不能满足要求的，需要设置更小的QC范围。ICP测试数据波动是很正常的事，定期做仪器维护保养，保持室内温度20度左右，湿度35-75%，有利于仪器稳定。

收到，谢谢大佬！
今天下午重新测了，曲线做好后Qc样打了20次，落在3.13～3.25%之间，然后分析样品8次，分析完毕后，又打Qc样，又出来了2.96%的值，就有点郁闷，如果后面最后打的QC值，在3.13～3.25之间是不是就很好了？

在打出来2.96%后，那我之前打的8个样品的结果是否可信？



谢谢

应助达人

说明这8个样品有1个或几个是偏小的。如果你能能接受2.96%（和3.18%偏差7%）的结果那没问题，毕竟实验都有不确定度，日常测试我觉得这个结果还好，不能接受就重测。做能力验证，比对样品，异常样品，成分分析等对测试准确度要求很高时候就不行

进来学习一下

老师，您好，在切换溶液间一般用什么溶液清洗管路，2%的硝酸？空白液？水？其他溶液？
另外是不是由低浓度向高浓度打的过程中，换液间是不用清洗管路，高浓度向低浓度切换时，才需要清洗？

谢谢！