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AFS测汞,为什么空白值一直很高,且稳定性很差?

  • Ins_0e88bee2
    2023/05/10
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 用的是吉天的kylin s12双通道原子荧光光度计。
    标曲的最大浓度是1ppb,测的是地表水总汞。空白值测的是载流,是优级纯的5%的盐酸。信号值最低7-800多,高的时候有1300多。不太理解是为什么。
    目前已经排除了水,器皿,盐酸的污染。试剂都是新买才拆封的。
    目前主要的问题:
    1.空白值太高,找不到原因。以及不知道正常的情况下,空白的荧光值大小。
    (0.1ppb荧光值扣除标准空白后只有2-300)

    2.检测地表水、地下水的总汞时,每次测量得到的数据差别很大。比如说:

    测试2和3时同一天同批次样品。测试1是前几天做的。样品4度冰箱冷藏保存。
    请大神赐教!
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  • ztyzb

    第1楼2023/05/10

    应助达人

    1.空白值太高,找不到原因。以及不知道正常的情况下,空白的荧光值大小。
    (0.1ppb荧光值扣除标准空白后只有2-300)
    楼主,空白正常荧光值和仪器条件、纯水和试剂纯度都有关系,不过您的肯定是高了;楼主您盐酸新买的刚拆封并不一定就是合格的,需要做试剂验收,空白荧光值很盐酸有很大关系;根据您扣空白后灵敏度感觉还可以
    2.检测地表水、地下水的总汞时,每次测量得到的数据差别很大。比如说:

    测试2和3时同一天同批次样品。测试1是前几天做的。样品4度冰箱冷藏保存。
    楼主,您的样品有加固定剂保存吗?同批次标样结果如何?感觉结果重复性不是很好,考虑1:先解决上述空白问题,建议换一个厂家盐酸试试,玻璃器皿也得充分浸泡;2、和设备有关,仪器和元素灯要充分预热,另外检查灯能量;3、环境条件尽量保持稳定

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  • Ins_0e88bee2

    第2楼2023/05/10

    好的,准备买点别的酸试试。
    测了下空气,信号值1300多,这应该是管路污染了?管路污染会导致平行性变差吗?
    样品直接冷藏的,会有很大影响吗?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:1.空白值太高,找不到原因。以及不知道正常的情况下,空白的荧光值大小。
    (0.1ppb荧光值扣除标准空白后只有2-300)
    楼主,空白正常荧光值和仪器条件、纯水和试剂纯度都有关系,不过您的肯定是高了;楼主您盐酸新买的刚拆封并不一定就是合格的,需要做试剂验收,空白荧光值很盐酸有很大关系;根据您扣空白后灵敏度感觉还可以
    2.检测地表水、地下水的总汞时,每次测量得到的数据差别很大。比如说:

    测试2和3时同一天同批次样品。测试1是前几天做的。样品4度冰箱冷藏保存。
    楼主,您的样品有加固定剂保存吗?同批次标样结果如何?感觉结果重复性不是很好,考虑1:先解决上述空白问题,建议换一个厂家盐酸试试,玻璃器皿也得充分浸泡;2、和设备有关,仪器和元素灯要充分预热,另外检查灯能量;3、环境条件尽量保持稳定

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  • ztyzb

    第3楼2023/05/11

    应助达人

    Ins_0e88bee2(Ins_0e88bee2) 发表: 好的,准备买点别的酸试试。
    测了下空气,信号值1300多,这应该是管路污染了?管路污染会导致平行性变差吗?
    肯定的,随机误差影响精密度
    样品直接冷藏的,会有很大影响吗?
    温度低也会有水解吸附的

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  • 次元之暗面

    第4楼2023/05/12

    拆了洗一下。汞是这样的了。不过1000背景也不算特别高了。要是背景足够稳定,灵敏度还比较好的话也能用。

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  • 菜鸟1号

    第5楼2023/05/18

    因该是试剂的原因,我们去年换了科密欧的优级纯盐酸和硼氢化钠后,空白一直是一千多

    次元之暗面(v3195919) 发表:拆了洗一下。汞是这样的了。不过1000背景也不算特别高了。要是背景足够稳定,灵敏度还比较好的话也能用。

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  • Ins_3102dd8e

    第6楼2023/05/20

    我之前也用的盐酸做载流,值突然变高后怎么洗浸泡都回不去了,跟工程师沟通后,做汞用3%-5%硝酸做载流了

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  • lofty

    第7楼2023/06/09

    可以考虑一下仪器各处配件的污染,比如进样管 分流器 原子化器。逐级排查后还是空白背景很高就要查一下是不是实验室房间环境污染了

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  • Ins_84167c26

    第8楼2023/06/19

    现在更换了什么牌子的试剂有推荐嘛

    菜鸟1号(Ins_1f688f2a) 发表:因该是试剂的原因,我们去年换了科密欧的优级纯盐酸和硼氢化钠后,空白一直是一千多

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  • 马克思的战友

    第9楼2023/06/25

    应助达人

    测汞,不加重铬酸钾荧光值就是飘的

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  • 头疼123

    第10楼2023/07/13

    我也遇到了同样的问题,盐酸硝酸用的是沪试的优级纯,载流和还原剂都是直接用娃娃瓶装水直接配置,标准空白进载流荧光纸在1000左右,吉天的仪器,很头痛,器皿都是用的一次性离心管,污染还是有,现在还在查找原因?

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