【第3季仪器心得】+SH-AC-3与SH-AP-2型色谱柱分析性能对比分析

十月

2023/05/11

私聊

离子色谱（IC）

SH-AC-3与SH-AP-2型色谱柱分析性能对比分析

十月

SH-AC-3型阴离子色谱柱是青岛盛瀚色谱技术公司开发生产的亲水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，有机溶剂兼容性100%，pH耐受范围为pH0～14，碳酸盐分离体系。本实验室已成功应用于F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、BrO₃^-、SCN^-、ClO₃^-、ClO₂^-、草酸、对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、巴比妥酸、山梨酸、苯甲酸、甜蜜素和安赛蜜等成分的测定。SH-AP-2型阴离子色谱柱是青岛盛瀚色谱技术公司继SH-AC系列后开发生产的新一款疏水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，碳酸盐分离体系。本实验室也已成功应用于F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-、BrO₃^-、ClO₃^-、ClO₂^-、ClO₄^-、巴比妥酸、硫代巴比妥酸、三氯乙酸等成分的测定。现以水中F^-、ClO₂^-、Cl^-、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-和SO₄^2-等9种阴离子同时测定为例，将这两款色谱柱分析性能对比分析于下：

水负峰对氟化物测定的影响。对于SH-AC-3型柱，氟化物色谱峰在水负峰的位置，水负峰对色谱峰积分有影响（特别是低浓度时），见图1。而SH-AP-2型柱，氟化物色谱峰完全在水负峰之后，对色谱峰积分无影响，这有利于低浓度氟化物色谱峰积分，且检测灵敏度较高，见图2。

图1 SH-AC-3型柱标准色谱图

（4.0mmol/LNa₂CO₃-4.5mmol/L NaHCO₃，流量为0.80mL/min，柱温35℃）

（20.0mg/L的SO₄^2-、5.0mg/L的Cl^-、NO₃^-和H₂PO₄^-、2.0mg/L的F^-、NO₂^-和Br^-，1.0mg/L的ClO₂^-和ClO₃^-）

图2 SH-AP-2型柱标准色谱图

（4.0mmol/LNa₂CO₃-4.0mmol/L NaHCO₃，流量为0.80mL/min，柱温30℃）

（10.0mg/L的SO₄^2-、2.50mg/L的Cl^-、NO₃^-和H₂PO₄^-、1.0mg/L的F^-、NO₂^-和Br^-，0.50mg/L的ClO₂^-和ClO₃^-）

F^-、ClO₂^-等9种阴离子的分离情况。F^-、ClO₂^-等9种阴离子在SH-AP-2型和SH-AC-3型阴离子色谱柱上的保留时间T与峰分离度R的实验结果见表1，从表1可见，SH-AP-2型柱各组分的分离度要高于SH-AC-3型柱，分离效果要好于SH-AC-3型柱。保留时间略长于SH-AC-3型柱。

组分	SH-AP-2型柱		SH-AC-3型柱
组分	T/min	R	T/min	R
F^-	5.362	3.02	5.012	2.82
ClO₂^-	6.795	2.50	6.322	2.21
Cl^-	7.935	3.30	7.398	2.91
NO₂^-	9.572	1.57	8.934	1.51
ClO₃^-	10.419	1.68	9.787	1.54
Br^-	11.318	2.21	10.677	1.99
NO₃^-	12.572	8.21	11.979	5.08
H₂PO₄^-	18.325	5.16	16.198	4.42
SO₄^2-	22.589	/	20.896	/

F^-、ClO₂^-等9种阴离子的线性范围及检测灵敏度。实验结果列于表2 表3。从表2表3可知，对于SH-AP-2型和SH-AC-3型阴离子色谱柱，F^-、ClO₂^-等9种阴离子的线性范围一致。F^-、NO₂^-和Br^-，Cl^-、NO₃^-和H₂PO₄^-，SO₄^2-，ClO₂^-和ClO₃^-的质量浓度分别在0.10～4.0mg/L、0.25～10.0mg/L、1.0～40.0mg/L和0.05～2.0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数r分别为0.9993～0.9999和0.9995～0.9999，SH-AP-2型柱稍优于SH-AC-3型柱（H₂PO₄^-除外），F^-、ClO₂^-等9种阴离子标准曲线的斜率比（SH-AP-2型/SH-AC-3型色谱柱）分别为0.93、0.85、0.92、0.86、0.86、0.91、0.91、0.95和0.91，SH-AP-2型柱对9组分的检测灵敏度约为SH-AC-3型柱的85%～95%，SH-AP-2型柱略低。

表2 SH-AP-2型柱标准曲线

（4.0mmol/LNa₂CO₃-4.0mmol/L NaHCO₃，流量为0.80mL/min，柱温30℃）

组分	线性范围/mg/L	回归方程	相关系数/r	检出限/mg/L
F^-	0.10～4.0	S=530000C-3775	0.9999	0.01
ClO₂^-	0.05～2.0	S=117800C-165.2	0.9999	0.03
Cl^-	0.25～10.0	S=348400C-14010	0.9999	0.01
NO₂^-	0.10～4.0	S=164600C-8232	0.9998	0.02
ClO₃^-	0.05～0.20	S=95880C+195.7	0.9999	0.04
Br^-	0.10～4.0	S=137100C-303.2	0.9999	0.03
NO₃^-	0.25～10.0	S=179900C+7709	0.9999	0.02
H₂PO₄^-	0.25～10.0	S=86730C-285500	0.9993	0.04
SO₄^2-	1.0～40.0	S=241700C-27450	0.9998	0.02

表3 SH-AC-3型柱标准曲线

（4.0mmol/LNa₂CO₃-4.5mmol/L NaHCO₃，流量为0.80mL/min，柱温35℃）

组分	线性范围/mg/L	回归方程	相关系数/r	检出限/mg/L
F^-	0.10～4.0	S=569300C-78730	0.9995	0.01
ClO₂^-	0.05～2.0	S=139000C+87.84	0.9997	0.03
Cl^-	0.25～10.0	S=380000C+6955	0.9997	0.01
NO₂^-	0.10～4.0	S=191100C-6103	0.9998	0.02
ClO₃^-	0.05～0.20	S=111800C-275.9	0.9999	0.03
Br^-	0.10～4.0	S=150600C-305.5	0.9999	0.03
NO₃^-	0.25～10.0	S=197900C-1408	0.9999	0.02
H₂PO₄^-	0.25～10.0	S=91240C-32200	0.9995	0.04
SO₄^2-	1.0～40.0	S=265200C+270.5	0.9996	0.02