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植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定

检测人王大锤

2023/06/28

气质联用（GCMS）

SGLC-GC/MS-004

摘要：建立了植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量同时测定的方法。本应用按照新国标方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对梨、韭菜、大米、茶叶4类样品基质进行净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱 GCMS-TQ8050，岛津SH-1701 色谱柱进行分析，回收率及重现性良好。该方法前处理速度快，重现性好，灵敏度高，适用于梨、韭菜、茶叶和大米等植物源性食品基质中多种农药残留的同时检测。
关键词：QuEChERS 多农残植物源性食品 GC-MS/MS

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050 气相色谱-串联质谱联用仪；
耗材方法包：

本耗材方法包所含明细如下：

>

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

1.2.1 色谱条件：

毛细管柱： SH-1701 毛细管柱（30m* 0.25mm *0.25μm）
程序升温：初始温度40℃保持1 min，以40℃/min升温到120℃，再以5℃/min升温到240℃，以12℃/min升温到300℃，保持10 min；
载气：He
流速：1.0 mL/min
进样口温度：280 ℃
进样量：1μL
进样方式：不分流进样

1.2.2 质谱条件：

电离模式：电子轰击电离（EI）；
电子轰击能量：70 eV
离子源温度： 230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：3min
数据采集模式：MRM；

1.3 样品前处理

略

2. 结果及讨论
2.1 标准品的总离子流色谱图

109种农药混合标准品的总离子流色谱图

113种农药混合标准品的总离子流色谱图

2.2 植物源性食品中208种农药及其代谢物的GC-MS/MS检测添加回收结果

将梨、韭菜空白样品进行40.0 μg/kg浓度加标；大米空白样品进行100.0 μg/kg浓度加标；茶叶空白样品进行250.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：梨样品加标回收率为73.75%-124.82%，RSD为0.11%-9.60%；韭菜样品加标回收率为76.47%-125.81%，RSD为0.05%-11.66%；茶叶样品加标回收率为60.24%-112.83%，RSD为0.39%-22.65%；大米样品加标回收率为66.61%-118.60%，RSD为0.38%-14.62%。

3. 结论

综上，本方案按照新国标方法，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对梨、韭菜、茶叶、大米等植物源性食品样品进行净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱 GCMS-TQ8050，岛津SH-1701色谱柱进行分析，对普通水果、有色蔬菜、茶叶和谷物等4类植物源性食品中208种农药及其代谢物残留的检测方法进行了验证，结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可以应对植物源性食品中多种农药残留同时测定的要求。

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