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峰形异常求助

  • Ins_d52d6871
    2023/06/29
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 前两天做D3D4发现峰形不太好,想着可能是离子源脏了,就洗了源换了灯丝,今天走标准曲线看了一下发现还是一样的情况,tic图如下,D3的峰如下,D4的正常,不知道怎么描述这种形状。仪器是安捷伦8890-5977b,用的顶空进样,求大佬看看可能是什么原因导致的这种情况
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  • 安平

    第1楼2023/06/29

    应助达人

    楼主详细说明具体分析条件为好,详细说明样品的具体情况为好。


    样品浓度有多少,正常组分的谱图,全体谱图上传一下为好。

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  • Ins_d52d6871

    第2楼2023/06/30

    老师您好,

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说明具体分析条件为好,详细说明样品的具体情况为好。样品浓度有多少,正常组分的谱图,全体谱图上传一下为好。

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  • Ins_d52d6871

    第3楼2023/06/30

    标曲浓度是170,340,580,870,1200ppb的浓度,溶剂为dmf,是hp-5柱,顶空进样分流50:1,进样口200,质谱接口210,柱流速1,初始70保持4min,35度升到200保持1min,顶空加热箱100,定量环110,传输线120

    Ins_d52d6871(Ins_d52d6871) 发表:老师您好,

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  • Ins_d52d6871

    第4楼2023/06/30

    老师你好,没有走样,只走了标曲,浓度是170,340,580,870,1200ppb,溶剂为dmf,是hp-5柱,顶空进样分流50:1,进样口200,质谱接口210,柱流速1,初始70保持4min,35度升到200保持1min,顶空加热箱100,定量环110,传输线120

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说明具体分析条件为好,详细说明样品的具体情况为好。

    样品浓度有多少,正常组分的谱图,全体谱图上传一下为好。

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  • Ins_d52d6871

    第5楼2023/06/30

    sim模式,d4的峰看上去还是比较正常的

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说明具体分析条件为好,详细说明样品的具体情况为好。样品浓度有多少,正常组分的谱图,全体谱图上传一下为好。

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  • 安平

    第6楼2023/06/30

    应助达人

    色谱柱的具体尺寸也详细描述一下

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  • Ins_d52d6871

    第7楼2023/06/30

    是30*0.25*0.25的

    安平(byron1111) 发表:色谱柱的具体尺寸也详细描述一下

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  • 安平

    第8楼2023/07/03

    应助达人

    gc部分问题不大。顶空是什么型号的,有可能顶空存在性能不良的问题。

    某些顶空死体积或进样速度低,聚焦能力弱,惰性差,可能会导致类似问题。


    保留弱的色谱峰形状差,需要考虑进样问题。


    顶空分析时,
    建议使用液膜厚度更大的色谱柱,适度提高柱流量,提高分流比实验为好。

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  • 安平

    第9楼2023/07/03

    应助达人

    目前的色谱柱,建议更换一下

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