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浅谈环境空气中臭气的测定三点比较式臭袋法

检测人王大锤

2023/08/01
大锤环境监测小队

私聊

气体检测

浅谈环境空气中臭气的测定三点比较式臭袋法

【前言】恶臭污染是恶臭气味扩散到环境中而形成的一种特殊的空气污染，已被列入世界七大公害之一，其危害日益受到世界各国的重视。恶臭污染可刺激人类嗅觉器官，对人们的心理和生理产生影响，如出现恶心、呕吐、头痛等症状或引起呼吸道疾病等。工业生产过程中，排放出大量的苯系物、酚类化合物、硫化物、有机氯、有机磷农药、菊酯类杀虫剂、多环芳烃等等恶臭物质，大致可分为挥发性有机物和半挥发性有机物，这些物质大都能对人和其他动物都能产生导致畸形、致癌和致突变作用。很多挥发性有机物和半挥发性有机物与空气中悬浮的颗粒物相结合，对环境影响深远。工业企业的生产排放是臭气的主要来源。

【关键词】环境空气；臭气；三点式比较法

一、方法原理

三点比较式臭袋法测定臭气，是先将三只无臭袋中的两只充入无臭空气，另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测臭气样品供嗅辨员嗅辨，当嗅辨员正确识别有臭气袋后，再逐级进行稀释、嗅辨，直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时终止实验。每个样品由若干名嗅辨员同时测定，最后根据嗅辨员的个人嗅觉阈值和嗅辨小组成员的平均阈值，求得臭气浓度。

二、实验人员基本情况

姓名	职务	从事相关分析工作年限
***	嗅辨员	3年
***	嗅辨员	3年
***	嗅辨员	1年
***	嗅辨员	2年
***	嗅辨员	3年
***	嗅辨员	5年
***	采样员	3年
***	采样员	5年
***	判定师	10年
***	判定师	11年

三、仪器设备及型号（厂家）

无臭气体制备系统，SOW-02

电子天平，岛津

循环水式真空泵，SHZ-D（III）

四、试剂和材料

名称	生产厂家	规格/浓度
甲基环戊酮	麦克林	95%
β-苯乙醇	麦克林	99%
γ-十一烷酸内酯	麦克林	98%
β-甲基吲哚	麦克林	98%
异戊酸	麦克林	99%
正丁醇标准气体	环标所	60μmol/mol
无臭空气净化装置	/	/
配气衬袋	/	10L
嗅辨袋	/	3L
真空瓶	/	10L
注射器	/	硼硅玻璃材质300mL、100mL、50mL、10mL、5mL、1mL、500μL、100μL

五、分析步骤

①嗅辨员的考核：用恒重的称量瓶分别称取0.632g甲基环戊酮，0.2012gβ-苯乙醇，0.632g(精确至0.1mg)γ十一烷酸内酯，0.202gβ-甲基吲哚，0.200g异戊酸，再向以上称量瓶中加入液体石蜡，继续称量至20.000g。用玻璃棒搅拌，使臭液纯品于液体石蜡中充分溶解、混匀，配制成为浓度(w/w)分别为10^-1.5的甲基环戊酮，10^-2.0的β-苯乙醇，10^-1.5的γ-十一烷酸内酯，10^-2.0的β-甲基吲哚，10^-2.0的异戊酸标准臭液贮备液。将各贮备液转移至棕色瓶中，密封，4℃条件下冷藏。移取标准贮备液甲基环戊酮100ml，β-苯乙醇10.0ml，γ-十一烷酸内酯1.00ml，β-甲基吲哚1.00ml和异戊酸1.00ml，于5个1000ml棕色容量瓶中，以液体石蜡定容。混匀后分装于安瓿瓶，配制成所需浓度的标准臭液使用液，4℃条件下冷藏。嗅辨员需嗅辨出五种标准臭液，嗅辨测试使用标准臭液使用液，必须在嗅辨室内进行。将五条无臭的三条浸入无臭液1cm，另外两条浸入一种标准臭液1cm，然后将五条浸液纸间隔一定距离平行放置，同时交给被测者嗅辨，被测者能正确嗅辨出有臭液的纸条，再按上述方法嗅辨其他四种标准臭液。标准臭液的测试顺序为甲基环戊酮、β-苯乙醇、γ-十一烷酸内酯、β-甲基吲哚、异戊酸。

能够嗅辨出五种标准臭液纸条者作为嗅辨员。

②样品的采集：采样前，先将真空瓶抽真空至负压1.0×10 ^-5 Pa以下，真空瓶带至采样点位，手持真空瓶，真空瓶进气口与呼吸带平行。待嗅到臭气，立即打开真空瓶旋塞，使气体进入真空瓶，然后关闭旋塞，将真空瓶取下放入真空瓶箱，避光保存。带至实验室后应尽快测定。

③样品稀释：环境空气稀释倍数为10倍、100倍、1000倍···

④嗅辨员嗅辨：配气人员将臭气样品按稀释梯度配制嗅辨气袋。将18只3L嗅辨气袋分成6组，每一组的3只气袋上分别标明 A、B、C号，其中一只按稀释倍数，将样品气体定量注入充有无臭空气的嗅辨气袋，其余两只仅充满无臭空气，然后将6组嗅辨气袋发给6名嗅辨员嗅辨，每个稀释倍数实验重复进行三次。嗅辨员对每组三只分别标有A、B、C号的嗅辨气袋进行嗅辨比较，挑出注入臭气样品的嗅辨气袋，将袋子的标号填写在嗅辨记录上。

实验终止判定：当 M值大于 0.58 时，则继续下一级稀释倍数实验，重复上述步骤，直至当M值计算结果小于或等于 0.58 时，实验结束。进行两次及以上稀释时，得到两个M值(M1、M2)，其中M2值为小于或等于 0.58 时稀释倍数的小组平均正解率，M1值为M2值稀释倍数的上一级稀释倍数的小组平均正解率。当初始稀释倍数为10的样品的M值小于或等于0.58时，则实验自动结束，样品臭气浓度以“<10”或“=10”表示。

五、计算

Y=t₁×10^α·β

式中：Y —样品臭气浓度，

t₁—小组平均正解率为 M1 时的稀释倍数；

α，β —幂参数。

六、某点位环境空气臭气浓度计算结果

点位1臭气浓度计算结果

臭气浓度		嗅辨结果
测定结果	1	12
	2	10
	3	13
	4	14
	5	12
	6	10
测定均值（无量纲）		11
标准偏差S		1.6
相对标准偏差RSD（%）		13.5

点位2臭气浓度计算结果

臭气浓度		嗅辨结果
测定结果	1	17
	2	20
	3	16
	4	24
	5	18
	6	22
测定均值（无量纲）		19
标准偏差S		3.1
相对标准偏差RSD（%）		15.8

七、结论

①人的嗅觉灵敏度受很多因素影响，比如心情、天气、疾病等，嗅觉灵敏度不稳定直接影响恶臭监测结果的客观性和准确性。需要做好嗅辨员的日常管理，不符合要求的嗅辨员及时替换。

②多频次检测的臭气浓度，不易出具多频次的平均值，应该用该频次中最高值表示最终结果。

③环境空气的检测，采样这个环节最为关键，需对采样员重点培训，确保其在能采集到有代表性的样品。

④需对采样设备、实验设备和耗材等进行验收，确保其不影响检测结果。

【参考资料及文献】

1.《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》，GB/T 14675-1993

2.《环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法》，HJ 1262-2022

3.谭泉峰;;臭气浓度无组织排放现场监测中常见问题的探讨[J];环境科学与管理;2012年04期

4.杨萍;周志洪;区晖;徐丽莉;吴清柱;;环境空气中臭气浓度测定的影响因素及对策[J];环境科学导刊;2010年03期

5.许建光;刘甜恬;;三点比较式臭袋法与动态稀释嗅觉计测定臭气浓度的比较[J];三峡环境与生态;2010年03期

6.许建光;刘甜恬;;三点比较式臭袋法与动态稀释嗅觉计测定臭气浓度的比较[J];现代测量与实验室管理;2010年05期