FPD测甲硫醇定量线性做不出来

应助达人

fpd测定硫，标准曲线是非线性的。

重复性不良是主要问题，必须预先解决。检查系统是否泄漏，气源是否稳定。等问题。


建议使用直接进样标样液体，考察是否甲硫醇在系统存在吸附问题。

应助达人

fpd的曲线不是一次方程。重复性差是个问题。

应助达人

FPD做硫化物，信号曲线是幂函数关系，近似可以用二次方程拟合，一方面要你的顶空HS定量环惰性好，一方面要进样口柱子都要惰性好一点。你检查一下仪器条件看看。

你确定顶空做这个方法没问题？甲硫醇不溶于水，正常来说水溶液的顶空真的能做出来？我看了几个测甲硫醇的方法都是直接进空气样品的。

谢谢解答，近期我也用直接进样试了下，下面几位老师也提了标样溶解的问题，这次甲硫醇标曲是溶于甲醇溶液配置的，
前进样口的参数是直接从复制后进样口的参数（之前用顶空方法时后进样口的参数）。
同样的柱子，同样的参数条件，不一样的进样方式，理想状态下甲硫醇应该出峰时间是一样的？
结果却是不出峰，后续配了个高浓度甲硫醇标样测试，还是不出峰。
这就是老师您说的系统吸附吗？

就是对顶空这个方法抱有怀疑....
标曲的浓度比较小，所以稀释的时候甲硫醇吸取的量比较小，类似0.1ml定容到100ml。（另外甲硫醇标样本身的溶剂是甲醇）稀释完的溶液看不见分层不溶（大概...混匀了吧）

应助达人

直接进样微量的甲硫醇，先确定你的fpd，hs是否有问题

应助达人

有的方法写了 是曲线 不是直线

老师能否告知一下检测方法的标准号或者相关文献