GCMS(气质联用仪)进样操作方法
一、准备
1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气相电源开关。
4、打开计算机。
二、工作站联机和配置
1、联机
双击“GCMS Real Time Analysis”图标
，出现软件登录框，用户名为Admin，密码为空。点击“确认”。
工作站联机（正常时，机器有两声鸣叫），进入实时分析主界面。 如下图：
2、做系统配置
击左侧辅助条中的“系统配置”图标
，按下图设定：
各个部件双击，查看详细内容。
三、开启系统
单击“真空控制”图标
，出现“真空控制”窗口：
单击“自动启动”。
此时仪器开机。
等待启动完成，点击“关闭”。
四、泄漏检查
首先观察真空度。高真空大约在10-3 - 10-4 Pa，低真空大约在100-101 Pa。
然后观察质谱峰。
条件 1：
1..单击辅助栏的“调谐” 图标
，进入调谐子界面，再单击“峰监视窗”图标
，在“监视组”选项中选择“水、空气”选项，将检测器电压设为0.7kV(最低0.5kV)，
2、点击
，打开灯丝，观察质谱图。
判别：如果28峰高小于18峰高或者18峰高的2倍，系统不漏气。
（氧氮比例接近1：4、强度不太大）
条件2 ： 利用调谐标样。
1 点击
图标，打开PFTBA调谐标样。将监视组的m/z改成 18、28、69，按enter。
2 等待10秒左右，点击
，打开灯丝，观察质谱图：
如果28峰高小于69峰高或者69峰高的2倍，系统不漏气。
条件1和条件2同时不满足的情况下，系统可能存在泄漏。
五．自动调谐：
当GC和MS都显示“准备就绪”状态时，可以进行自动调谐。
单击辅助栏的“调谐” 图标
，进入调谐子界面,点击
，工作站进行自动调谐。
调谐完成后，观察调谐结果。
如果调谐结果正常，则可以进样。
A 质谱图中69或者18为基峰，质谱峰没有明显的分叉
B 检测器电压小于1.5kv
C 各质谱峰实际值和理论值之间误差小于0.1
D FWHM 与0.6的偏差小于0.1
E 502的丰度大于2
六．进样操作：
打开需要使用的方法文件，点击采集，下载初始参数。
1 单针进样：
点击辅助栏中的“数据采集”图标
，进入数据采集子界面
点击
，设定数据文件、进样量、样品瓶号、调谐文件。
点击“待机” 
，。
仪器开始进样。
2 多次进样
点击辅助栏的“批处理” 
图标，写进样批处理表。
（必须写入 瓶号、方法文件、数据文件、进样体积、调谐文件）
然后，保存批处理文件。
进样时，点击“开始” 
。
系统自动进样。
八、 关机操作
点击“自动关机”。
最后关闭载气。
应助达人
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