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岛津GC-MS相隔一个月配置的曲线差异很大求解答

Sean

2023/07/11

气质联用（GCMS）

这张是六月初做的曲线，从曲线看分离成分很好看

这张是今天做的分析出来后很难看，标液也是按照要求存放的

今天刚把柱子老化了，就开始配置曲线

以上两张图，出现这种情况是说明色谱柱已经不行了还是其他原因呢？因为是我是做香精香料的。

这是今天的调谐的，随后又打一针100ppm的浓度

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通标小菜鸟

第1楼2023/07/11

应助达人

首先排除标液配制问题，标液用的是和上一次同源吗？是否开过？怎么保存的？可以新开标液配制，进行验证是标液挥发导致浓度很低还是标液没有问题，是仪器问题。我从色谱图上看，两次对比，这次的响应特别低，造成这种情况也有蛮多原因：1、进样问题，进样针没有吸取到足量的样品进样；2、进样口漏气，进样口有漏气情况，造成进样不完全；3、进样口吸附，衬管，色谱柱头脏了，对目标物产生吸附，可以更换新的；4、离子源脏了，灵敏度下降，可以通过自动调谐来确认是否需要清洗离子源。

0

安平

第3楼2023/07/11

应助达人

待测组分有哪些？详细说明具体的分析条件为好

分离不良的话，重点考察柱子

0

检测人王大锤

第4楼2023/07/12

应助达人

仪器需定期调谐。如果峰形变差，最好先维护一下进样口和色谱柱。

0

Sean

第5楼2023/07/12

谢谢老师！
通标小菜鸟(v3141805) 发表:首先排除标液配制问题，标液用的是和上一次同源吗？是否开过？怎么保存的？可以新开标液配制，进行验证是标液挥发导致浓度很低还是标液没有问题，是仪器问题。我从色谱图上看，两次对比，这次的响应特别低，造成这种情况也有蛮多原因：1、进样问题，进样针没有吸取到足量的样品进样；2、进样口漏气，进样口有漏气情况，造成进样不完全；3、进样口吸附，衬管，色谱柱头脏了，对目标物产生吸附，可以更换新的；4、离子源脏了，灵敏度下降，可以通过自动调谐来确认是否需要清洗离子源。

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Sean

第6楼2023/07/12

应该是柱子的问题！其他都维护了都排查了
安平(byron1111) 发表:待测组分有哪些？详细说明具体的分析条件为好

分离不良的话，重点考察柱子

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Sean

第7楼2023/07/12

好的，谢谢老师
检测人王大锤(mitsumi) 发表:仪器需定期调谐。如果峰形变差，最好先维护一下进样口和色谱柱。

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