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求助!!!气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办?

  • 就是这么6
    2023/07/11
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近用天美的气相色谱(FID检测器)测定挥发性脂肪酸(C2-C5),手动进样,方法是进样口200℃,FID240℃,柱温初始95℃,保持1min,然后10℃/min升到170℃,然后30℃/min升高到200,保持3min。就感觉特别不稳定,同一个样品,第一次测可能是4w的面积,第二次测就成10w了。色谱柱(安捷伦FFAP柱)买了一年多,用的不多,也就测了4,500各样,衬管也换了,能排除的地方都排除过了,为啥还是这么不稳定,求大神救救孩子吧!

    ps:工程师过来用带的标样(十五烷/十六烷)测就很稳定,上次测了10次RDS小于5%。不过方法有点没看明白,正十六烷沸点我看是286.79℃,但测试的方法进样口只有150摄氏度,但确实是有峰的。

    求教各位帮忙分析下,多谢啦!能解决问题的话会送学校纪念品给有用的答主!
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/07/12

    应助达人

    楼主,你这C2~C5是一系列化合物?你是怎么积分的,上个图看看。还有样品重复性差可能跟你进样手法有关,你是手动进样,因而对进样手法要求很高,手动进样讲究快,准,狠,工程师进样比你熟练,所以做出来重复性可能比较好。进样手法需要多练习,还有考虑样品稳定性,如果热稳定性不好,也会重复性差

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/07/12

    应助达人

    还有一点样品是否有残留

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  • yifan1117

    第3楼2023/07/12

    估计是进样方式的问题

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  • zyl3367898

    第4楼2023/07/12

    应助达人

    进样口有温度有压力,进样口温度150度也可以做沸点200多度的样品。

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  • Emp丶

    第5楼2023/07/13

    用的什么标准进行检测呢?外标法计算?如果方法是自己研究的,而不是具体有标准的话,为了消除在进样这一端的误差(比如进样手法),可以考虑使用内标法哦

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  • 就是这么6

    第6楼2023/07/13

    嗯嗯,一共有6种化合物,分别是乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸和异戊酸,基本大部分都是自动积分的,个别浓度低的我会手动把峰加上。
    我自己用带的标样重复做的时候RSD其实也是不错的。
    热稳定性的话,这几种是容易挥发,但稳定性应该还可以吧。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,你这C2~C5是一系列化合物?你是怎么积分的,上个图看看。还有样品重复性差可能跟你进样手法有关,你是手动进样,因而对进样手法要求很高,手动进样讲究快,准,狠,工程师进样比你熟练,所以做出来重复性可能比较好。进样手法需要多练习,还有考虑样品稳定性,如果热稳定性不好,也会重复性差

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  • 就是这么6

    第7楼2023/07/13

    样品残留可能会有一点,但影响不大,我看后面基线还是很平的,偶尔有一个峰的话也是非常非常小的,几乎看不到。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:还有一点样品是否有残留

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  • 就是这么6

    第8楼2023/07/13

    我们这边没有自动进样器,手动进样我也进了几百次了,就算不是很好的话应该也不至于很差吧,哎。。。

    yifan1117(yifan1117) 发表:估计是进样方式的问题

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  • 就是这么6

    第9楼2023/07/13

    我看好多文献里进样口温度都是200-250℃,少量的有150左右的。按说大家都200多度应该没问题吧

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进样口有温度有压力,进样口温度150度也可以做沸点200多度的样品。

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  • 就是这么6

    第10楼2023/07/13

    有时候峰形比较差也会有这样的

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,你这C2~C5是一系列化合物?你是怎么积分的,上个图看看。还有样品重复性差可能跟你进样手法有关,你是手动进样,因而对进样手法要求很高,手动进样讲究快,准,狠,工程师进样比你熟练,所以做出来重复性可能比较好。进样手法需要多练习,还有考虑样品稳定性,如果热稳定性不好,也会重复性差

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