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流动相的选择

  • 热爱生活的桃子
    2023/07/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 目前在开发液相方法,有几个问题请教:
    1. 我的待测物能溶解的溶解有限,氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃;这几种可以,甲醇微溶,所以配标准品溶液就没法用。
    含卤素的溶解会腐蚀设备管路,但如果我这只是作为样品溶解而不是流动相,腐蚀情况会严重吗?
    2. 四氢呋喃虽然能完全溶解,不过我手头的四氢呋喃是加了BHT的,没用过不加稳定剂的,不晓得会不会不易保存发生危险;此外,我分析的目标物也使抗氧剂,
    没开始测试,还不知道会不会影响到我目标物的分析。
    3. 日常提取样品中的抗氧剂是否可以使用甲醇?(纯抗氧剂在甲醇溶液中肉眼看是不溶解的,但超声萃取后还是能看到抗氧剂的特征基团)。如果可以用甲醇作为萃取剂的话,那我的流动相也可以用甲醇或乙腈试试吧?最好是用纯有机相,不想进水,因为设备还用于GPC测试。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/07/26

    应助达人

    1、楼主你试过乙腈能解吗?还有DMSO这些溶剂?如果这些溶剂都没有的话,那你可以先用含卤素溶剂溶解,然后再用和流动相接近的溶剂稀释,只要不析出就没有问题。极少量的卤素溶剂作为样品可以进液相,作为流动相肯定不行,偶尔一次问题不大。
    2、关于THF中是否加入稳定剂会不会对你的目标物产生影响,这个楼主可以做稳定性实验的。
    3、样品是固体还是液体?如果是液样品用甲醇提取能分层吗?还有提取效率能保证吗?可以用其它溶剂提取,然后再氮吹转换试剂的,感觉楼主用甲醇作提取溶剂不是最佳选择

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  • 热爱生活的桃子

    第2楼2023/07/26

    我的样品是固体塑料,我要测的东西是塑料中的抗氧剂(加热易损失),不能分层,没办法分离出去。只能考虑用其他溶剂稀释。我也没有氮吹仪,旋蒸也没有。所以比较尴尬,我只能通过加热把溶剂挥发掉一些,再用甲醇去定容。我手头没有乙腈,所以没尝试溶解性。这都是我目前的试验方案,还没开始做。四氢呋喃对我的目标物溶解性最好,先试试会不会和我的目标物产生干扰吧

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、楼主你试过乙腈能解吗?还有DMSO这些溶剂?如果这些溶剂都没有的话,那你可以先用含卤素溶剂溶解,然后再用和流动相接近的溶剂稀释,只要不析出就没有问题。极少量的卤素溶剂作为样品可以进液相,作为流动相肯定不行,偶尔一次问题不大。
    2、关于THF中是否加入稳定剂会不会对你的目标物产生影响,这个楼主可以做稳定性实验的。
    3、样品是固体还是液体?如果是液样品用甲醇提取能分层吗?还有提取效率能保证吗?可以用其它溶剂提取,然后再氮吹转换试剂的,感觉楼主用甲醇作提取溶剂不是最佳选择

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  • 歌名

    第3楼2023/07/27

    应助达人

    1. 我的待测物能溶解的溶解有限,氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃;这几种可以,甲醇微溶,所以配标准品溶液就没法用。
    含卤素的溶解会腐蚀设备管路,但如果我这只是作为样品溶解而不是流动相,腐蚀情况会严重吗?-----------------------------------二氯甲烷、四氢呋喃都可以用
    2. 四氢呋喃虽然能完全溶解,不过我手头的四氢呋喃是加了BHT的,没用过不加稳定剂的,不晓得会不会不易保存发生危险;---------------------正常用分析没事,不用担心
    此外,我分析的目标物也使抗氧剂,
    没开始测试,还不知道会不会影响到我目标物的分析-------------------------------------------这个要看目标物和添加剂抗氧化性谁强
    3. 日常提取样品中的抗氧剂是否可以使用甲醇?(纯抗氧剂在甲醇溶液中肉眼看是不溶解的,但超声萃取后还是能看到抗氧剂的特征基团)。如果可以用甲醇作为萃取剂的话,那我的流动相也可以用甲醇或乙腈试试吧?最好是用纯有机相,不想进水,因为设备还用于GPC测试-------------------------可以。

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