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邀你一起做, Agilent7890B气相色谱仪的期间核查

  • 上党之巅
    2023/08/01
    谱绘人生
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 邀你一起做 ,Agilent7890B气相色谱仪期间核查

    一、期间核查的目的
    在该仪器相邻的两次检定期间进行核查,用以验证该仪器是否处于校准状态,确保检测结果的质量。如若发现偏离,可适当采取纠正措施加以改进。

    二、核查的依据


    CNAS-GL042:2019 测量设备期间核查的方法指南

    JJG 700-2016气相色谱仪检定规程

    三、仪器测量功能核查技术指标


    四、仪器期间核查项目和技术指标



    五、核查条件及方法

    1、核查条件:毛细管色谱柱:DB-530m×0.25mm×0.25um,载气种类:高纯N2(纯度不低于99.995% 载气流速:1ml/min

    燃气:H2 助燃气:Air 柱箱温度:160 进洋口温度:230 检测室温度:230 进样方式:不分流进样

    标准物质:FID:正十六烷-异辛烷溶液U3%k=2) ECD:丙体-六六六

    2、核查方法

    3、基线噪声和基线漂移

    点火并待基线稳定后,记录色谱图30 min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的

    基线漂移。


    4、检测限、定性和定量重复性


    使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注1uL浓度为100ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液或浓度为100ng/ul的丙体六六六溶液,连续进样

    7次,记录正十六烷或丙体六六六峰面积。


    FID检测限的计算:



    式中:DFID——FID检测限,g/s

    N —— 基线噪声,A(mA);

    W —— 正十六烷的进样量,g;

    A —— 正十六烷峰面积的算术平均制, A·s(mV·s)。

    ECD检测限的计算:



    定性和定量重复性

    仪器的定性和定量重复性以连续测量7次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,相对标准偏差RSD按如下公式




    六、期间核查结果

    ECD噪音与漂移:



    ECD核查结果:



    FID噪音和漂移


    FID核查结果:





    七、期间核查结果分析

    通过以上数据可知,Agilent7890B 气相色谱仪距上次检定满一年后,各项核查数据均能满足规定使用要求,可以继续使用。


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  • zyl3367898

    第1楼2023/08/01

    应助达人

    很详细,要按照检定规程做期间核查。

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  • platinum

    第2楼2023/08/24

    虽然期间核查结果是符合要求的,但是从你提供的谱图、ECD、FID的响应值都好小。是不是你用的浓度本身比较小,要不然就是方法设置不合适,如果标液浓度是与检定规程的浓度相同,这个响应值就太低了。

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  • huangza

    第3楼2023/08/25

    应助达人

    定期进行仪器的期间核查很有必要。

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  • Whening

    第4楼2023/08/25

    色谱图的纵坐标单位是μV,怎么转换为pA?

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  • sc360xp

    第5楼2023/08/27

    过程很详细,操作性强,很好的内容分享。

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  • yifan1117

    第6楼2023/08/27

    了解了,多做期间核查。

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  • sc360xp

    第7楼2023/10/31

    学习并了解了方法,谢谢分享。

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