液相色谱(LC)
Insp_41babaed
第1楼2023/08/17
太棒了,又学到了,常学常新
安平
第2楼2023/08/17
楼主详细说明具体条件为好,什么色谱柱。标准曲线是否正常,控制样的测定结果是否准确。其他比例下的色谱图建议上传一下。建议使用标准加入法和控制样进行验证。
myoldid
第3楼2023/08/17
楼主把两个图重叠显示,能看出来峰顶点有小的差异,怀疑是样品里还有杂质未分离开。70+30分不开,50+50分开了,但有可能有多个杂质,此条件下另一个杂质又混进去了可以把多个谱图做对比,看看样品的峰的个数有没差异。可以试试75+25 60+40的比例
hujiangtao
第4楼2023/08/18
有可能别的组分包在里面了没分开
Insp_cce29268
第5楼2023/08/18
50+50确实是别的峰都没有了 只剩下这一个了 75+25和60+40的都试了会有别的峰但是和这个蔗糖的峰分不好 现在看来应该是里面有别的峰重复到一起了 所以结果很高 后来用80+20的也能分开 这个比例下其他峰也出现了 但是这个比例下做出的结果又很低了 和滴定法的差好多
第6楼2023/08/18
用的是250mm的氨基柱 进样量20 标准曲线非常好 没有做过质控样 看来需要弄个质控样试试
第7楼2023/08/18
50+50确实是别的峰都没有 而其他比例下有其他的峰,就是说明里面混入的杂质多。80+20下其他峰个数最多的话,说明分离的好。滴定的话差异会大一些,会不会是把和蔗糖结构很接近的也滴进去了呢
zzy19810115
第8楼2023/08/18
11111
dadgoh
第9楼2023/08/19
若改变流动相比例确认有其他峰,会不会是手性异构?滴定无法判断的。可尝试测一下 标品与样品旋光判断一下。
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