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岛津示差检测器检测蔗糖结果太高

  • Insp_cce29268
    2023/08/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 用5413.5第一法检测蔗糖 按照国标乙腈/水70/30标样没问题样品峰分不开 后来经过多次试验现在用乙腈/水50/50 可以完全分开 但是结果非常高,比滴定法高太多第一张是样品 有糖豆粉第二张是标样

    ,大家能给分析一下什么原因导致结果这么高吗

    现在把流动相改成乙腈/水80/20后 也能分开 但是样品结果又偏低了 谁能告诉我咋回事
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  • Insp_41babaed

    第1楼2023/08/17

    太棒了,又学到了,常学常新

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  • 安平

    第2楼2023/08/17

    应助达人

    楼主详细说明具体条件为好,什么色谱柱。

    标准曲线是否正常,控制样的测定结果是否准确。


    其他比例下的色谱图建议上传一下。


    建议使用标准加入法和控制样进行验证。

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  • myoldid

    第3楼2023/08/17

    应助达人

    楼主把两个图重叠显示,能看出来峰顶点有小的差异,怀疑是样品里还有杂质未分离开。70+30分不开,50+50分开了,但有可能有多个杂质,此条件下另一个杂质又混进去了可以把多个谱图做对比,看看样品的峰的个数有没差异。可以试试75+25 60+40的比例

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  • hujiangtao

    第4楼2023/08/18

    应助达人

    有可能别的组分包在里面了没分开

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  • Insp_cce29268

    第5楼2023/08/18

    50+50确实是别的峰都没有了 只剩下这一个了 75+25和60+40的都试了会有别的峰但是和这个蔗糖的峰分不好 现在看来应该是里面有别的峰重复到一起了 所以结果很高 后来用80+20的也能分开 这个比例下其他峰也出现了 但是这个比例下做出的结果又很低了 和滴定法的差好多

    myoldid(v2963297) 发表:楼主把两个图重叠显示,能看出来峰顶点有小的差异,怀疑是样品里还有杂质未分离开。70+30分不开,50+50分开了,但有可能有多个杂质,此条件下另一个杂质又混进去了可以把多个谱图做对比,看看样品的峰的个数有没差异。可以试试75+25 60+40的比例

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  • Insp_cce29268

    第6楼2023/08/18

    用的是250mm的氨基柱 进样量20 标准曲线非常好 没有做过质控样 看来需要弄个质控样试试

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说明具体条件为好,什么色谱柱。

    标准曲线是否正常,控制样的测定结果是否准确。

    其他比例下的色谱图建议上传一下。

    建议使用标准加入法和控制样进行验证。

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  • myoldid

    第7楼2023/08/18

    应助达人

    50+50确实是别的峰都没有 而其他比例下有其他的峰,就是说明里面混入的杂质多。80+20下其他峰个数最多的话,说明分离的好。滴定的话差异会大一些,会不会是把和蔗糖结构很接近的也滴进去了呢

    Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表: 50+50确实是别的峰都没有了 只剩下这一个了 75+25和60+40的都试了会有别的峰但是和这个蔗糖的峰分不好 现在看来应该是里面有别的峰重复到一起了 所以结果很高 后来用80+20的也能分开 这个比例下其他峰也出现了 但是这个比例下做出的结果又很低了 和滴定法的差好多

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  • dadgoh

    第9楼2023/08/19

    应助达人

    若改变流动相比例确认有其他峰,会不会是手性异构?滴定无法判断的。可尝试测一下 标品与样品旋光判断一下。

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