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trace1310分流TCD测CO,H2,CH4浓度时,CO出峰出了三个峰,还与其它成分时间重合,要怎么分离呢?用的是TG-BOND Q(30m-0.32mm-10μm)毛细管柱,氮气做载气,只用了TCD,程序升温

  • Ins_b508b3b9
    2023/08/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用的TCD在分流下进行程序升温,40一分钟,后升到110。发现CO出峰时间为3个,且与H2、CH4、C2H4重合,要怎么把CO分离开呢?它出3个峰是正常的吗?使用的是TG-BOND Q30m-0.32mm-10μm)毛细管柱,是因为柱子的原因吗?其他几个气体也出了两个峰,峰高一大一小,而且在小峰位置那里,多个气体的小峰都在此出现,是什么原因呢?希望各位老师能帮助解答一下
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  • Ins_b508b3b9

    第1楼2023/08/27

    有没有老师给学生指导一下?是因为柱子的问题吗?还是另有其他原因呢?

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  • 安平

    第2楼2023/08/28

    应助达人

    3.5min的是鬼峰,可能来自系统污染。


    出峰顺序为,氢气一氧化碳氧气氮气,甲烷,二氧化碳,乙烯。

    其中氢气一氧化碳氧气氮气的分离度比较低,未必能够分离开。

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  • 安平

    第3楼2023/08/28

    应助达人

    一氧化碳的谱图中,保留较弱的,与一氧化碳基本重合的是 一氧化碳峰

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  • 安平

    第4楼2023/08/28

    应助达人

    楼主的样品,可以考虑使用碳分子筛毛细管柱

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  • Ins_b508b3b9

    第5楼2023/08/29

    老师,没有碳分子管,可以用5A分子筛吗?

    安平(byron1111) 发表:楼主的样品,可以考虑使用碳分子筛毛细管柱

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  • Ins_b508b3b9

    第6楼2023/08/29

    老师,您的意思是说绿色的峰中的,第一个吗?绿色峰是用纯CO测出来的,黑色的线是用了标准混合气出来的

    安平(byron1111) 发表:一氧化碳的谱图中,保留较弱的,与一氧化碳基本重合的是 一氧化碳峰

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2023/08/30

    出三个峰不正常,你的图说明是有残留,是不是先进了高浓度二氧化碳乙烯,然后注射器没清洗干净

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  • 学习气相

    第8楼2023/08/30

    是老师,先用高浓度纯气体来记录保留时间。CO和乙烯都是高浓度5n的,气体进样针也没有清洗。昨天250°老化了一小时柱子,CO还是三个峰,只是第一个峰成负峰了,其他气体还是正峰,不知道为啥

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:出三个峰不正常,你的图说明是有残留,是不是先进了高浓度二氧化碳乙烯,然后注射器没清洗干净

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  • xx_dxd_xx

    第9楼2023/08/30

    你的混标是不是用氮气稀释的各种标气?色谱的载气是氮气还是氢气?
    你先进过纯物质,肯定很容易有残留,应该用高纯气反复吹进一针消除残留,如果还不行,可以用溶剂清洗注射器然后烘干。
    如果氢气做载气,标气是氮气稀释,一氧化碳前面会有很强的氮气峰分不开,会有问题。如果载气的氮气,标气也是氮气稀释,就不会出氮气峰,但是空气中微量氧气会出倒峰。

    学习气相(Ins_b508b3b9) 发表:是老师,先用高浓度纯气体来记录保留时间。CO和乙烯都是高浓度5n的,气体进样针也没有清洗。昨天250°老化了一小时柱子,CO还是三个峰,只是第一个峰成负峰了,其他气体还是正峰,不知道为啥

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  • 安平

    第10楼2023/08/31

    应助达人

    载气用什么

    学习气相(Ins_b508b3b9) 发表:是老师,先用高浓度纯气体来记录保留时间。CO和乙烯都是高浓度5n的,气体进样针也没有清洗。昨天250°老化了一小时柱子,CO还是三个峰,只是第一个峰成负峰了,其他气体还是正峰,不知道为啥

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