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重组分响应歧视求助

  • 我叫陈小白
    2023/09/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 大家有没有人用GCFID做正构烷烃的标准品,例如C10-C50,做下来C40的响应只有前面低碳组分的20-30%,C50更低。不分流比分流歧视现象严重,想咨询大家,这种重组分的响应怎么做才能提高?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/09/07

    应助达人

    这个问题确实是存在的,比如我们做石油烃,环境行业方法HJ1021,正构烷烃C10~C40,重组分分子量高,响应要比轻组分差。重组分容易残留在进样口,也容易被吸附,建议楼主维护进样口,切割色谱柱头,更换高惰性衬管,然后玻璃棉少填一点,提高进样口温度。增加维护频次有利于提高一点响应,但是同浓度肯定没法做到和地组分响应一致的。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/09/07

    应助达人

    正构烷烃C10~C40的图,重组分响应越来越低

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  • langyabeilei

    第3楼2023/09/07

    应助达人

    是否可以使用一下程序升温,优化一下方法看看了,这个重组分的确实不好办,做空气中的VOCs,我们也遇到这样的问题。

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  • 我叫陈小白

    第4楼2023/09/07

    是做的程序升温

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:是否可以使用一下程序升温,优化一下方法看看了,这个重组分的确实不好办,做空气中的VOCs,我们也遇到这样的问题。

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  • 我叫陈小白

    第5楼2023/09/07

    嗯嗯,在别人那里做出来过C40响应在80%以上的,所以怀疑我们自己GC有问题。维护了进样口,清洗了FID喷嘴,现在有60%以上了

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:正构烷烃C10~C40的图,重组分响应越来越低

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  • 我叫陈小白

    第6楼2023/09/07

    嗯嗯,不知有没有做过脉冲分流和分流对比,是否脉冲更好?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个问题确实是存在的,比如我们做石油烃,环境行业方法HJ1021,正构烷烃C10~C40,重组分分子量高,响应要比轻组分差。重组分容易残留在进样口,也容易被吸附,建议楼主维护进样口,切割色谱柱头,更换高惰性衬管,然后玻璃棉少填一点,提高进样口温度。增加维护频次有利于提高一点响应,但是同浓度肯定没法做到和地组分响应一致的。

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  • 安平

    第7楼2023/09/07

    应助达人

    一般情况下,不分流的样品失真情况比较弱。

    建议楼主维护进样口和色谱柱,或者更换新色谱柱实验。

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  • 通标小菜鸟

    第8楼2023/09/07

    应助达人

    脉冲进样适合在进样口容易降解的物质,可以加速样品进入到色谱柱的速度,减少在衬管及柱头的停留时间,进样一瞬间进样压力会很高。楼主可以试一下,看看有没有区别

    我叫陈小白(Insp_7dc53ad0) 发表:嗯嗯,不知有没有做过脉冲分流和分流对比,是否脉冲更好?

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  • xx_dxd_xx

    第9楼2023/09/07

    不分流的歧视问题,可能因为进样口温度不够高,乙腈分流阀开启过早。不分流进样要求在初始的不分流阶段使95%以上的样品转移进入色谱柱,但是高沸点组分气化慢、转移速度也慢,如果按常规的0.75分钟开启分流阀,就会导致高沸点组分损失。
    楼主要把详细条件拿出来才能说改进。一般这种情况需要增加进样的柱流量,提高进样口温度,延长不分流时间。

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  • Insp_2be455b9

    第10楼2023/09/07

    脉冲进样适合在进样口容易降解的物质,可以加速样品进入到色谱柱的速度,减少在衬管及柱头的停留时间,进样一瞬间进样压力会很高。楼主可以试一下,看看有没有区别

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