岛津GC2014和GC2014C进溶剂针（正己烷）有许多峰，请教各位是怎么回事

应助达人

楼主测空针出峰没有异常峰，只是基线有点不平，说明系统本身并没有被污染，而是来源于外部，基线不平通过老化色谱柱可改善。然后测正己烷就出峰了，而且我看下来溶剂针出峰跟DNOP出峰很类似，可以判定是样品残留，楼主的正己烷建议新开一瓶，排除原先正己烷已经被污染的可能性。然后除了进样针清洗以外，洗针溶剂全部倒掉，废液瓶全部倒空，用有机溶剂超声清洗后烘干，在方法参数里设置进样前清洗，和进样后清洗次数，各设3次，每次清洗体积为进样针最大。全部完成后换上新的洗针溶剂和空的感干净的废液瓶，然后再试

应助达人

首先考察进样针和溶剂接触过的所有容器和移液器等部件。


其次清洗一下进样口的分流出口部分

应助达人

进样针清洗，分流平板清洗

应助达人

彻底维护下进样口，彻底清洗进样针试试

谢谢！原先是在GC-21014进行，方法参数都是设置进样前和进样后用丙酮各清洗三次。原先正己烷的出峰时间大致在5~6min，DNOP在14~15min，标品测出结果杂峰少，基本就几个峰。后面有半个多月没使用再重新开启GC2014，便出现了上述求助的情况，也想过是不是溶剂污染，更换了实验室另外一瓶较新的正己烷进行检测，更换了进样隔垫、衬管以及清洗进样针，结果出峰图还是同样的情况。
昨天将新的Rtx-1色谱柱老化之后，按照同样的参数进行检测，又出现了另一种情况，进的正己烷、100ugDNOP和10ugDNOP，出的峰图也是几乎一致。

空针：


正己烷：


100ugDNOP：


10ugDNOP：



这有没有可能和压力有关？之前设置的压力是108.8kPa，本次的是100kPa

应助达人

换新的色谱柱，柱子尺寸是否正确。

检测器喷嘴也要清洗，用东西捅一下

应助达人

与溶剂污染无关。


重点需要考虑进样口分流出口的污染，此外考虑进样针，样品瓶，溶剂瓶等部件