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关于烷基汞GB 14204-1993的问题

  • Ins_784e1487
    2023/09/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 国标里的方法是单标,没有标准系列,我自己配了20,50,100,200,300,400ug/L的标准系列可以吗?
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  • zyl3367898

    第1楼2023/09/16

    应助达人

    最好用单标,要配相近的浓度点,用标曲,如果样品浓度点在低点,误差较大。

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  • 六分仪

    第2楼2023/09/17

    我用的是专用住,最低20ug/L才有出峰,污水排放标准里不得检出,低于20ug/L的水样怎么检测,第一次做烷基汞,希望前辈指导下

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:最好用单标,要配相近的浓度点,用标曲,如果样品浓度点在低点,误差较大。

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2023/09/17

    应助达人

    楼主,这个方法以前我们也做过,不过并不是采用单标,而是采用校正曲线。楼主你读一下5.2.2.4的a部分,文中提到“考察仪器的线性范围”,以及b部分,每十个样品用浓度为20ug/L的标样一针测两次,看仪器的稳定性。所以单点标样的用途并不是定量,而是为了判断仪器的稳定性。在方法验证的初期,对于检出限和定量限都已经经过验证,同时对线性范围进行考察,意思是根据实际仪器情况可以自己设置线性范围,只是能够达到检出限,测不出来的浓度就是未检出。楼主你说用的专用柱,最低20ug/L才出峰,那你需要重新考虑验证一下能否满足标准的检出限要求。

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  • zyl3367898

    第4楼2023/09/17

    应助达人

    明白了,小菜鸟老师讲的明白。

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  • 六分仪

    第5楼2023/09/18

    检出限是按照噪音的三倍计算,还是三倍的信噪比计算,主机是岛津的gc

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,这个方法以前我们也做过,不过并不是采用单标,而是采用校正曲线。楼主你读一下5.2.2.4的a部分,文中提到“考察仪器的线性范围”,以及b部分,每十个样品用浓度为20ug/L的标样一针测两次,看仪器的稳定性。所以单点标样的用途并不是定量,而是为了判断仪器的稳定性。在方法验证的初期,对于检出限和定量限都已经经过验证,同时对线性范围进行考察,意思是根据实际仪器情况可以自己设置线性范围,只是能够达到检出限,测不出来的浓度就是未检出。楼主你说用的专用柱,最低20ug/L才出峰,那你需要重新考虑验证一下能否满足标准的检出限要求。

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2023/09/18

    应助达人

    三倍信噪比只是仪器的检出限,而并不是方法的检出限,对于环境行业来说,有一份HJ168-2020导则,上面有方法检出限的做法和计算方式

    六分仪(Ins_784e1487) 发表:检出限是按照噪音的三倍计算,还是三倍的信噪比计算,主机是岛津的gc

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  • 绿树之林

    第7楼2023/09/18

    这个方法正常来说专用柱做到20ug/L可以了,方法甲基汞需要做到10ug/L,说实话我之前做这个已经非常接近三倍信噪比了,基本上可以说定量是不要想了,仅仅能定性,所以你曲线最低点能做到20ug/L基本就没问题了,往下的只能定性,定量是完全不准的,你曲线的点没必要拉下去。最后这个方法限值要求没检出,正常来说这个不会出峰的,要是出峰基本上就检出了。

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