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ECD基线你怎么爬那么高,以安捷伦气相ECD为例解析基线偏高原因

  • myoldid
    2023/10/08
    好好学习
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 安捷伦气相ECD检测器基线异常



    大家在使用ECD检测器时,常常会遇到其基线异常,特别是随着其年限增加,基线就会缓慢升高。

    要判断基线是否异常,可以参考安捷伦的建议,如表1,通常使用几年的仪器μECD其基线在200-400Hz则是正常的。

    表1柱温常温下基线评价

    仪器型号

    5890ECD

    6890ECD

    6890/7890/8860/8890μECD

    评价

    检测器响应Hz


    <10

    <20

    <200

    很好

    10-40

    20-80

    200-400

    良好

    40-80

    80-150

    400-1000

    一般

    80-200

    150-300

    1000-2000

    不妙

    >200

    >300

    >2000

    糟糕

    如果基线偏高又有毛刺,需要判断故障来源是进样口还是检测器,可以按照以下方式进行排查:

    断开色谱柱和检测器,用死堵堵上检测器色谱柱接口,再观察基线。
    1. 基线恢复正常

    故障来自进样口或色谱柱。此时可以维护进样口,比如更换隔垫,称管,分流平板,清洗进样口内壁等等,并老化或更换色谱柱。
    2. 基线依旧很高

    2.1 首先检查ECD的废气管是否畅通,有没被压住。有些用户废气管是扔在窗户外的,关窗户就可能压住管子。另外首次使用仪器,有可能废气管还是用堵头堵死的,你们应该能猜到这就是我遇到过的。而这个也是常见故障点。

    2.2 把尾吹气的流量增大,增量为10mL/min,

    2.2.1 如果此时基线升高,毛刺峰更严重,则问题是尾吹气或捕集阱问题,因为变量是尾吹气。此时可以更换尾吹气,排空尾吹气或尾吹气捕集阱。

    2.2.2 如果基线变化不明显或者略微变小,则可能是有轻微漏气。此时关闭检测器加热器,待检测器温度降低后,取下柱温箱中ECD的保温罩,拧紧固定尾吹管的黄铜螺母,注意是固定检测器的螺母,不是连接柱子的螺母。另外再检查尾吹称管和石墨密封垫是否完好

    2.3 如果经上述方式排查后,基线依旧偏高,则需要对检测器做热清洗。先将柱子从检测器端取下,用死堵堵死检测器接口,设定尾吹流量为60mL/min,温度为360℃烘烤4个小时及以上。此时需要开启载气流速并关闭柱温箱。当然不嫌麻烦,可以取下色谱柱。

    烘烤几小时后,再观察基线,如果正常,就装回柱子干活,如果不正常,就报修吧,然后继续干其他活。

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  • zyl3367898

    第1楼2023/10/10

    应助达人

    排查思路清晰。

0
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  • Ins_74f69f2b

    第2楼2023/10/14

    遇到过管子堵了的

0
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  • 玉烟

    第3楼2023/10/19

    下回就知道怎么问题排查了

0
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  • 明天再好好学习吧

    第4楼2023/10/19

    这个要收藏,实验室也有ecd,只是我还没用过

0
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  • myoldid

    第5楼2023/10/26

    应助达人

    你们学会了吗?

0
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  • Ins_2afdcd94

    第6楼2023/10/28

    ECD是比较难伺候啊

0
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  • m3112604

    第7楼2023/11/07

    很好 可以供我们新用户参考

0
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  • Ins_43294c90

    第8楼2023/11/14

    ecd还用的很少的

0
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  • 灵犀

    第9楼2023/11/14

    这个实用,最近感觉ECD很高

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  • Ins_5cc81b05

    第10楼2023/11/15

    我们的基线烘烤后还是4000多,是咋回事呢?第一次用

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