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连续流动仪在水质分析中的经验之谈
xyz
2023/10/17
安阳疾控理检队
私聊
常用设备综合讨论
连续流动仪在水质分析中的经验之谈
连续流动仪
在水质分析中发挥了重要作用,在线蒸馏测定水中
挥发酚、氰化物,在线萃取阴离子洗涤剂,
不仅方法的检出限低,准确度和精密度高,而且试样和试剂的用量少,工作效率也显著提高,适合于大批量的水质分析工作。
但是仪器在使用中会出现一些故障,现将我在使用连续流动仪时遇到的问题跟大家交流一下。
一、测定挥发酚、氰化物过程中会出现标准系列不出峰的情况,即便基线走得平稳,也不能说明机器正常,出现这个情况的原因主要有以下几个方面:
1
、仪器上的开关是否全部打开
做挥发酚、氰化物除了打开灯源开关外,还需要打开加热、保温、消解开关,缺一不可。
2
、管路是否通畅
观察试剂瓶中的试剂管是否正常进液,如果出现管路中的液体前进不畅,十有八九就是压泵管的卡子有问题,卡子没有卡好,或者换个卡子,重新把管子卡好。一定要确保把卡子卡好。
3
、冷凝水是否打开
冷凝水开关一定要记得打开。机器如果不是直接接冷凝水的,而是用循环冷凝机的,就需要查看冷凝机是否启动,如果没有冷凝,泵管上的透明三通是不能充满液体的。
4
、观察泵管上的透明三通是否充满液体
仪器运转正常的情况下,泵管上的透明三通是充满液体的,气泡会被三通上面连接的管路带走。
5
、试剂的原因
配制的试剂是有保质期的,
4-
氨基安替比啉、显色试剂中的异烟酸保质期比较短为
1
周,
剩余的试剂可以放冰箱冷藏保存。
做氰化物用的
显色试剂
不要现用现配,因它冷却后会有沉淀,可以提前配制,或者将其放入冰箱中冷藏,让其沉淀完全之后再用,否则会在管路中沉淀下来,堵塞管路,导致管路不畅,不能出峰。
做氰化物的试剂,易出现问题的是
异烟酸和氯胺
T
,判断试剂是否有问题,可以取
1
~
2 mg/L
标准使用溶液约
2 mL
左右,加入
2 mL
左右的缓冲溶液和氯胺
T
,混匀后加入
2 mL
左右的显色剂,摇匀看颜色变化,最终出现蓝色,可判断试剂正常。
做
挥发酚的试剂,易出现问题的是
4-
氨基安替比啉,判断试剂是否有问题,可以取
1 mg/L
标准使用溶液约
2 mL
左右,加入
2 mL
左右的铁氰化钾溶液和
2 mL
左右的
4-
氨基安替比啉溶液,摇匀看颜色变化,最终出现橙红色,可判断试剂正常。
二、测定阴离子洗涤剂时出现空气气泡的问题
如果试剂没有排除干净气泡,测定阴离子洗涤剂时间隔几分钟就会出现气泡峰,严重影响测定结果,因此配制好的试剂一定要排气泡。试剂排气泡最好的方法是用氦气,将氦气管插入试剂液面下,使液体保持沸腾状态
15min
即可,但是氦气价格太贵。省钱的方法可以将三氯甲烷用
0.45μm
的
Nylon
滤膜抽滤
2
次,再用
0.22μm
的
Nylon
滤膜抽滤
1
次,亚甲蓝试剂可以超声脱气,超声时间要长一些,可以提前配制好试剂超声一次,使用前再超声一次,超声时间加起来有
3
~
4
个小时,排气泡效果也是好的。
仪器就是在不断的使用中出现问题,然后查找原因,解决问题。
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Ins_49793b91
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2023/10/17
小白来学习了
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WU555
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2023/10/19
学习了,有用
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