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连续流动仪在水质分析中的经验之谈

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2023/10/17
安阳疾控理检队

常用设备综合讨论

连续流动仪在水质分析中的经验之谈

连续流动仪在水质分析中发挥了重要作用，在线蒸馏测定水中挥发酚、氰化物，在线萃取阴离子洗涤剂，不仅方法的检出限低，准确度和精密度高，而且试样和试剂的用量少，工作效率也显著提高，适合于大批量的水质分析工作。

但是仪器在使用中会出现一些故障，现将我在使用连续流动仪时遇到的问题跟大家交流一下。

一、测定挥发酚、氰化物过程中会出现标准系列不出峰的情况，即便基线走得平稳，也不能说明机器正常，出现这个情况的原因主要有以下几个方面：

1、仪器上的开关是否全部打开

做挥发酚、氰化物除了打开灯源开关外，还需要打开加热、保温、消解开关，缺一不可。

2、管路是否通畅

观察试剂瓶中的试剂管是否正常进液，如果出现管路中的液体前进不畅，十有八九就是压泵管的卡子有问题，卡子没有卡好，或者换个卡子，重新把管子卡好。一定要确保把卡子卡好。

3、冷凝水是否打开

冷凝水开关一定要记得打开。机器如果不是直接接冷凝水的，而是用循环冷凝机的，就需要查看冷凝机是否启动，如果没有冷凝，泵管上的透明三通是不能充满液体的。

4、观察泵管上的透明三通是否充满液体

仪器运转正常的情况下，泵管上的透明三通是充满液体的，气泡会被三通上面连接的管路带走。

5、试剂的原因

配制的试剂是有保质期的，4-氨基安替比啉、显色试剂中的异烟酸保质期比较短为1周，剩余的试剂可以放冰箱冷藏保存。

做氰化物用的显色试剂不要现用现配，因它冷却后会有沉淀，可以提前配制，或者将其放入冰箱中冷藏，让其沉淀完全之后再用，否则会在管路中沉淀下来，堵塞管路，导致管路不畅，不能出峰。

做氰化物的试剂，易出现问题的是异烟酸和氯胺T，判断试剂是否有问题，可以取1～2 mg/L标准使用溶液约2 mL左右，加入2 mL左右的缓冲溶液和氯胺T，混匀后加入2 mL左右的显色剂，摇匀看颜色变化，最终出现蓝色，可判断试剂正常。

做挥发酚的试剂，易出现问题的是4-氨基安替比啉，判断试剂是否有问题，可以取1 mg/L标准使用溶液约2 mL左右，加入2 mL左右的铁氰化钾溶液和2 mL左右的4-氨基安替比啉溶液，摇匀看颜色变化，最终出现橙红色，可判断试剂正常。

二、测定阴离子洗涤剂时出现空气气泡的问题

如果试剂没有排除干净气泡，测定阴离子洗涤剂时间隔几分钟就会出现气泡峰，严重影响测定结果，因此配制好的试剂一定要排气泡。试剂排气泡最好的方法是用氦气，将氦气管插入试剂液面下，使液体保持沸腾状态15min即可，但是氦气价格太贵。省钱的方法可以将三氯甲烷用0.45μm的Nylon滤膜抽滤2次，再用0.22μm的Nylon滤膜抽滤1次，亚甲蓝试剂可以超声脱气，超声时间要长一些，可以提前配制好试剂超声一次，使用前再超声一次，超声时间加起来有3～4个小时，排气泡效果也是好的。

仪器就是在不断的使用中出现问题，然后查找原因，解决问题。

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