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全自动凝胶净化-气相色谱质谱法测定唇膏中的二甘醇
前言
二甘醇（EDG）又名二乙二醇醚或者一缩二乙二醇，为无色、无嗅的粘稠液体。二甘醇对人类及动物均具毒性，摄入的二甘醇会引起中枢神经系统的抑制和肝、肾的损伤。近年来，二甘醇除了在牙膏中检出以外，在唇膏等化妆品中也有应用。
本实验采用LabTech AutoClean全自动凝胶净化系统对唇膏提取液进行净化，根据分子排阻色谱原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干扰物质，准确收集二甘醇，氮吹浓缩后，采用气质法对其中二甘醇的含量进行检测，方法简单、快捷，能够很好地去除干扰物对目标物的影响。
1、实验过程
1.1 仪器与试剂
AutoClean全自动凝胶净化系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；
S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司，货号：Y020207015）；
E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
气质联用仪：7890B-5977B，安捷伦科技（中国）有限公司；
甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；
乙酸乙酯（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；
环己烷（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司。
1.2 工作液配制
二甘醇标准使用溶液：10mg/mL，溶剂为甲醇，购自坛墨质检标准物质中心；
二甘醇标准工作液：取1.0mL的标准储备液于10mL的容量瓶中，用甲醇定容，得到浓度为1.0mg/mL的标样工作液；
分别移取1.0mg/mL的二甘醇标准工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于1.0mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，标准浓度为10、100、200、500、1000μg/mL的标准曲线。
1.3 实验部分
1.3.1 样品制备
称取唇膏样品约3.0g，于50mL离心管中，加入2g石英砂、3g无水硫酸钠、15mL甲醇，漩涡震荡30s，常温超声20min后，用甲醇补回损失体积。离心后取上清液10mL至样品瓶中，氮吹至近干，加入10mL乙酸乙酯-环己烷（1:1）混合溶液，旋涡震荡后，将溶液转移至AutoClean全自动凝胶净化系统的进样瓶中。
1.3.2 凝胶净化处理
将1.3.1中装有提取液的进样瓶放置在AutoClean全自动凝胶净化系统的平台，并按照图1在软件中编辑方法，开始凝胶净化，净化后收集液收集在60mL收集瓶中。将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中，35℃氮吹至近干，加入1mL甲醇使溶解，待检测。
图1 凝胶净化方法
1.3.3 GC-MS 测定条件
色谱柱：Agilent DB-5ms毛细管柱：30m*250mm*0.25μm；
进样量：1μL；
进样口温度：250℃；
柱温程序：50℃保持3min，以30℃/min升至200℃，保持1min，再以50℃/min升至280℃，保持5min；
柱流量：1.0mL/min；
质谱条件：溶剂延迟时间：3min；
离子源温度：230℃；传输线温度：290℃；
扫描模式：选择离子扫描（SIM）。
2、 实验结果
表1 唇膏样品中二甘醇加标回收率
图2 凝胶净化前后总离子流谱图对比图
图3 标准溶液的选择离子流谱图
图4 加标样品色谱图
3、结论
本方案使用S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司，货号：Y020207015）对唇膏提取液进行净化并通过气质法进行检测，方法回收率在90.5%~107.4%之间，RSD为3.2%~4.1%，回收率高、重现性好，说明S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）适用于化妆品中二甘醇测定时的净化处理，操作简单，结果稳定、可靠。
4、参考文献
1. QB/T 5411-2019 化妆品中禁用物质二甘醇的测定 气相色谱法
产品配置单：
AutoClean 全自动凝胶净化系统（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）
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