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凯氏定氮的质控

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2023/10/23

其他仪器综合讨论

凯氏定氮法测回收率波动的六个原因解析

测定食品中的“蛋白质”含量，大家经常会用的一种方法就是：凯氏定氮法

方法原理：食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离, 用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量计算氮含量,再乘以换算系数（常用的乳及乳制品的系数 6.38 、饲料的系数 6.25）,即为蛋白质的含量。

方法有很多的优点：比如1、可用于所有食品的蛋白质分析中。 2、操作相对比较简单。 3、实验费用较低。 4、结果准确，是一种测定蛋白质的经典方法。 5、用微量凯氏定氮法可测定样品中微量的蛋白质。

但如何评价凯氏定氮法测定的准确性的问题尼？一般采用质控样和回收率两种方法对其进行评价，看到最后，一定会收获满满。

有朋友问到：采用硫酸铵做质控，结果有的偏高、或者偏低。是原因引起的？有以下几种可能，逐一排查：

硫酸铵或者尿素易吸潮，称量之前一定干燥。

要检查干燥器中干燥剂是否可用，颜色是蓝色还是白色。

称量用到的天平，水平泡是否张中心，是否在计量期间核查时效内。

接收液硼酸溶液配置是否正确？

滴定管是否计量过？滴定操作是否正确。

手动滴定还是仪器自动滴，手动滴的话不同人员对滴定终点的颜色目测也会存在差异。

这些因素都可能引起结果的偏差，要留意一下。

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