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SH-AC-3型阴离子色谱柱上常见阴离子的出峰顺序研究

十月

2023/10/31

私聊

离子色谱（IC）

十月

SH-AC-3型阴离子色谱柱是目前实验室应用较为广泛的国产普通色谱柱，是由青岛盛瀚色谱技术有限公司开发生产的一款亲水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，有机溶剂兼容性100%，pH耐受范围为pH0～14，碳酸盐分离体系。曾应用于分析环境水样中的F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、H₂PO₄^-、SO₄^2-和SCN^-等阴离子^[1]，药品中抗坏血酸（AA）^[2]、巴比妥酸^[3]和对氨基苯磺酸^[4]，饮水中的ClO₂^-、BrO₃^-、ClO₃^-、ClO₄^-、三氯乙酸（TCAA），尿液中的草酸和SCN^-^[5]，废水中的邻苯二甲酸^[6]和硫代巴比妥酸（TBA）。现分析有关试验结果对常见阴离子（包括有机酸）在SH-AC-3型阴离子色谱柱上的出峰顺序排列于下：

从F^-到NO₃^-各种阴离子的出峰顺序

分析相应试验结果（见图1和图2、图6、表1和表2）可得出从F^-到NO₃^-13种阴离子的出峰顺序为：F^-、乳酸、Ac^-（乙酸根）、AA、ClO₂^-、BrO₃^-、Cl^-、山梨酸、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、苯甲酸、NO₃^-。

图1 F^-、Ac^-（乙酸根）、AA、Cl^-、NO₂^-、Br^-、苯甲酸、NO₃^-出峰顺序

（12.0 mmol/L NaHCO₃溶液，1.0 mL/min）

图2 山梨酸、苯甲酸与NO₃^-的出峰顺序

（1.5 mmol/L Na₂CO₃溶液，1.0 mL/min）

图3 ClO₂^-、BrO₃^-、ClO₃^-与其他阴离子的出峰顺序

（10.0mmol/L NaHCO₃，0.80mL/min）

表1 NaHCO₃溶液浓度（mmol/L）对保留时间的影响（流量0.80 ml/min，柱温30℃）

组分	8.0mmol/L		10.0 mmol/L		12.0mmol/L
组分	T/min	R	T/min	R	T/min	R
F^-	10.423	8.15	9.553	7.24	8.808	6.43
ClO₂^-	15.237	1.74	13.757	1.62	12.514	1.49
BrO₃^-	16.402	3.56	14.768	3.37	13.394	3.16
Cl^-	18.933	6.41	16.976	5.98	15.357	5.51
NO₂^-	24.296	2.79	21.638	2.51	19.501	2.37
ClO₃^-	27.137	2.68	24.082	2.50	21.652	2.44
Br^-	30.08	3.54	26.633	3.41	23.945	3.26
NO₃^-	34.472	/	30.385	/	27.289	/

表2 NaHCO₃溶液浓度对保留时间的影响(柱温30℃,流量1.0 mL/min)

组分	10.0mmol/L		12.mmol/L		15.0mmol/L
组分	T/min	R	T/min	R	T/min	R
F^-	5.702	3.96	5.463	3.72	4.972	3.28
抗坏血酸	8.431	3.34	7.938	3.17	7.045	2.88
Cl^-	10.908	/	10.176	/	8.932	/

2 从NO₃^-到H₂PO₄^-各种阴离子的出峰顺序

分析相应试验结果（见图4和图5、表3和表4）可得出从NO₃^-到H₂PO₄^-阴离子的出峰顺序为：NO₃^-、BA、对氨基苯磺酸、H₂PO₄^-。

图4、巴比妥酸与其他阴离子的出峰顺序

（5.0 mmol/L Na₂CO₃溶液,1.0 mL/min)

图5 对氨基苯甲磺与常见阴离子的出峰顺序

（5.0mmol/LNa₂CO₃-1.5 mmol/LNaHCO₃溶液，1.0ml/min）

表3 淋洗液流量的影响（5.0mmol/LNa₂CO₃溶液）

组分	0.8ml/min		1.0ml/min		1.2ml/min
组分	T/min	R	T/min	R	T/min	R
NO₃^-	10.741	1.94	8.678	1.98	7.359	1.77
巴比妥酸	12.319	4.04	10.025	3.90	8.391	3.75
H₂PO₄^-	16.565	/	13.430	/	11.206	/

表4 淋洗液不同流量条件下的试验结果（5.0mmol/LNa₂CO₃-1.5 mmol/LNaHCO₃）

组分	0.8ml/min		1.0ml/min		1.2ml/min
组分	t/min	R	t/min	R	t/min	R
NO₃^-	11.207	1.87	9.079	1.84	6.524	1.80
对氨基苯磺酸	12.627	3.10	10.234	3.01	7.345	2.93
H₂PO₄^-	15.461	2.09	12.490	2.26	7.940	2.05
SO₄^-2	17.903	/	14.414	/	13.591	/

3 SO₄^2-之后各种阴离子的出峰顺序

分析相应试验结果（见图6至图9、表5至表7）可得出SO₄^2-之后各种阴离子的出峰顺序为：SO₄^2-、水杨酸、酒石酸、草酸、TCAA、邻苯二甲酸根、SCN^-、ClO₄^-、TBA。

图6 水杨酸、酒石酸、草酸等与常见阴离子的出峰顺序

（1.50mmol/LNa₂CO₃溶液，1.0mL/min）

图7 草酸、SCN^-与常见阴离子的出峰顺序

（10.0mmol/LNa₂CO₃溶液，1.0mL/min）

表5 Na₂CO₃溶液浓度选择试验结果（流量1.0 ml/min）

组分	8.0mmol/L		10.mmol/L		12.0mmol/L
组分	T/min	R	T/min	R	T/min	R
SO₄^-2	10.245	3.07	8.606	2.60	7.868	2.34
草酸	13.121	8.15	10.891	9.45	9.828	10.18
SCN^-	21.665	/	20.151	/	19.177	/

图8　TCAA和ClO₄^-与常见阴离子的出峰顺序

（15mmol/LNa₂CO₃溶液，0.8mL/min）

表6 Na₂CO₃溶液浓度对分离情况的影响（流量0.80 ml/min)

组分	8.0mmol/L		10.0mmol/L		12.0mmol/L		15.0mmol/L
组分	T/min	R	T/min	R	T/min	R	T/min	R
NO₃^-	9.529	5.06	8.713	3.23	8.366	1.50	7.826(三者合并为一个峰）	4.78
H₂PO₄^-	12.010	1.31	9.963	0.78	8.897	0.87
SO₄^2-	12.669	1.85	10.242	3.68	9.206	4.32
TCAA	14.313	9.17	12.824	9.03	12.268	8.71	11.322	8.71
ClO₄^-	25.881	/	22.916	/	21.703	/	19.692	/

图9 邻苯二甲酸根与其他阴离子的出峰顺序

（12mmol/LNa₂CO₃溶液，1.0mL/min）

表7 Na₂CO₃溶液浓度对TBA的影响（流量0.80 ml/min）

Na₂CO₃溶液浓度（ mmol/L）	T/min	S	H	半峰宽
15.0	49.633	907129	8175	104.207
20.0	39.179	570446	8085	73.155
25.0	31.414	531245	8074	61.719
30.0	28.207	479141	8070	55.758

小结

从F^-到TBA共25种阴离子（包括部分有机酸）的出峰顺序为：F^-、乳酸、Ac^-（乙酸根）、AA、ClO₂^-、BrO₃^-、Cl^-、山梨酸、NO₂^-、ClO₃^-、Br^-、苯甲酸、NO₃^-、BA、对氨基苯磺酸、H₂PO₄^-、SO₄^2-、水杨酸、酒石酸、草酸、TCAA、邻苯二甲酸根、SCN^-、ClO₄^-、TBA。

参考文献

杜宏山，黄选忠，汪波,舒开继，邹绍仙.离子色谱法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8 种阴离子的方法应用[J].预防医学情报杂志，2021，37(9)：1290

2）舒开继，黄选忠.离子色谱法测定药品中抗坏血酸[J].化学分析计量, 2022, 31(10):35

3）潘忠全，黄选忠.离子色谱法同时测定药品中巴比妥酸和硝酸盐[J].化学分析计量, 2022, 31(9):41

4）杜宏山，黄选忠，汪波，张丽，舒开继，邹绍仙.抑制电导离子色谱法测定蔬菜、水果、药品和水中对氨基苯磺酸[J].化学分析计量2022，31(1)：49

5）张丽，黄选忠，杜宏山.离子色谱法同时测定尿液中草酸和硫氰酸盐[J].化学分析计量，2021，30(2)：46

6）李红江.离子色谱法测定实验室废水中邻苯二甲酸根[J].化学分析计量，2021，30(6)：31

附件：

附图.doc