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【新手求助】GC-MS走混标溶液，出峰形状很差，是什么原因导致的，可以调整什么参数改善？

陈小胖不胖不胖不胖

2023/11/23

气质联用（GCMS）

各位好，用GCMS（7890A-5975C）走环硅氧烷（D4-D6）混标溶液0.5ppm，三种硅氧烷的出峰形状很奇怪（做其他测试的出峰情况都正常）请问是什么原因导致的呢？实验参数要怎么改善呢？谢谢各位！

进样量：2微升
进样口温度：280℃，进样口压力：7.0699 psi。
模式：分流，分流比5：1
流速：1ml/min
升温模式：40℃ 保持2min，15℃/min升至240℃，25℃/min升至280℃.
柱温箱 40℃
辅助加热区：300℃

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安平

第1楼2023/11/23

应助达人

楼主使用什么溶剂？

0

安平

第2楼2023/11/23

应助达人

进样体积降低一些，柱温初始温度的保持时间延长一些

0

安平

第3楼2023/11/23

应助达人

分流比适度提高，进样口温度适度提高

0

通标小菜鸟

第4楼2023/11/23

应助达人

楼主走的是全扫描模式，还是选择性离子扫描？这三个物质的分子量都是多少？质谱扫描范围设置多少？

0

安平

第5楼2023/11/23

应助达人

保留时间越短的峰形状越差，那么应该是进样口或溶剂不良，或程序升温不良

0

陈小胖不胖不胖不胖

第6楼2023/11/23

用的是甲醇溶剂
安平(byron1111) 发表:楼主使用什么溶剂？

0

陈小胖不胖不胖不胖

第7楼2023/11/23

用的是全扫描模式，三个物质的分子量：D4 296.62; D5 370.77; D6 444.92; 扫描范围 45-450
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主走的是全扫描模式，还是选择性离子扫描？这三个物质的分子量都是多少？质谱扫描范围设置多少？

0

Insm_225995ca

第8楼2023/11/23

用的是全扫描模式，三个物质的分子量：D4 296.62; D5 370.77; D6 444.92; 扫描范围 45-450

0

xiaolanzi5

第9楼2023/11/23

应助达人

我觉得用甲醇做溶剂不合适，是不是可以试试乙酸乙酯。

0

安平

第10楼2023/11/23

应助达人

不建议使用甲醇。

可否改成正己烷，之类的低极性溶剂

0

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