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ICP测铁硅合金中的硅一直偏低是什么情况，求大神指点！

Ins_061d66e6

2023/12/06

检测铁硅合金（硅含量3-6%，其余为铁），用硝酸盐酸溶解，冷却后再加氢氟酸（全程温度没有超过70℃），肉眼观察完全溶解，定容后ICP上机检测，但是检测结果总是比标准值偏低10-50%，标线的线性能达到99.99%，多次验证结果也不稳定，一直找不到原因。

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ztyzb

第1楼2023/12/07

应助达人

1、消解时HF与Si反应后生成SiF4很容易在消解体系中溢出而使Si元素损失；
2、而进样系统大部分都是石英部件当测试溶液（可能含有微量的HF）经过这些玻璃部件时会对石英部件有腐蚀作用从而又使测试溶液额外引入了Si元素。
楼主，可能导致硅元素损失或者增加因素如上，您出现这种情况主要是第1点引起的

1

Ins_061d66e6

第2楼2023/12/09

我们是耐氢氟酸的进样系统，样品先硝酸盐酸微波消解，冷却后再加的氢氟酸，之前查资料有看到温度过高SiF4挥发导致结果偏低，实际我们做的时候也有注意控制温度了，还有什么其他办法防止SiF4的挥发呢？
ztyzb(zxz19900120) 发表:1、消解时HF与Si反应后生成SiF4很容易在消解体系中溢出而使Si元素损失；
2、而进样系统大部分都是石英部件当测试溶液（可能含有微量的HF）经过这些玻璃部件时会对石英部件有腐蚀作用从而又使测试溶液额外引入了Si元素。
楼主，可能导致硅元素损失或者增加因素如上，您出现这种情况主要是第1点引起的

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ztyzb

第3楼2023/12/09

应助达人

楼主参考附件方法，都是加盐酸硝酸后冷却到室温再加氢氟酸溶解；或者您直接参考附件溶解方法
Ins_061d66e6(Ins_061d66e6) 发表: 我们是耐氢氟酸的进样系统，样品先硝酸盐酸微波消解，冷却后再加的氢氟酸，之前查资料有看到温度过高SiF4挥发导致结果偏低，实际我们做的时候也有注意控制温度了，还有什么其他办法防止SiF4的挥发呢？

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mumu5501

第4楼2024/01/15

你好，能把附件发出来参考下吗？谢谢
ztyzb(zxz19900120)发表: 楼主参考附件方法，都是加盐酸硝酸后冷却到室温再加氢氟酸溶解；或者您直接参考附件溶解方法

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