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气相顶空有基线,不出溶剂和杂质峰

  • Ins_5538fcc0
    2023/12/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 拜托拜托,有没有大神能帮忙分析一下,USP(228)环氧乙烷和二氧六环第二法。一直检查都没问题,色谱柱、色谱条件都没变,今天突然不出峰了,对照品,溶剂都不出峰。压力,信号值都没问题。。。
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  • 安平

    第1楼2023/12/18

    应助达人

    顶空值得怀疑。


    楼主详细描述具体分析条件为好。具体使用什么型号的gc和hs?

    如果断开顶空和gc,直接进样,是否可以出峰?

    如果可以,那么建议考虑顶空问题,是否顶空存在堵塞,泄漏或分析条件不良等问题。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/12/18

    应助达人

    不出溶剂峰和化合物峰,那说明没有进到样品的可能性比较大,建议楼主配制一针标液,在气相进样口手动扎一针,运行升温程序,看一下是否出峰?如果能正常出峰说明GC部分没问题,问题在顶空。如果GC部分也不出峰,那GC部分也有问题,主要检查1、色谱柱进样口处有没有接好;2、色谱柱中间有没有折断;3、拆下检测器端色谱柱头,插入溶剂瓶,看有没有连续气泡出来;4、如果是FID检测器,检查检测器有没有堵住;5、如果有双检测器的,检查采集方法里面检测器有没有选对,信号采集通道是否正确。

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  • yifan1117

    第3楼2023/12/18

    是不是有点泄露。

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  • zyl3367898

    第4楼2023/12/18

    应助达人

    进样针正常吗?能吸进液体吗?

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  • Ins_4796c52c

    第5楼2023/12/19

    顶空是通过压力平衡的气体进样,不用注射器吸取样品。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进样针正常吗?能吸进液体吗?

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  • Insm_225995ca

    第7楼2023/12/19

    顶空是通过压力平衡的气体进样,不用注射器吸取样品。

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  • dadgoh

    第8楼2023/12/19

    应助达人

    顶空样品是否正常,可用气密针进一针顶空瓶样品,看是否有响应。

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  • 绿树之林

    第9楼2023/12/19

    你这个色谱就是空白色谱,检查进样部分,顶空或者顶空和色谱进样连接处是否接好,大概率都没进样。

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  • Ins_4434e665

    第10楼2023/12/19

    你还是独家的记忆

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