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岛津LC20A泵压变低出峰前移

Ins_7150f6fb

2023/12/25

液相色谱（LC）

仪器是岛津LC20A，流动相 A泵45% 纯水B泵55%甲醇，柱温30℃流速1ml/min。以前排气的时候排气阀拧得太开AB泵漏过一次液，但是后来清理掉正常使用。
前天用来测苯酚的时候，排气发现出现“泵负荷过大初始位置错误”，然后用100%甲醇冲了柱子一下柱子发现没报错，之后正常排气。但是测的时候发现泵压从以前稳定的15Mpa掉到5Mpa，苯酚出峰时间从6.3s前移到了5.2s。
问了一下周围人，说可能是色谱柱有问题？求助一下这咋回事？

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歌名

第1楼2023/12/25

应助达人

这是排气的时候泵压过大报错信息，跟柱子没关系。可能有两个方面的原因，1.排气阀没完全拧松，排气的时候流速大导致泵压过大；2.泵头有堵塞导致泵压过大，自己排查一下吧

1

Ins_7150f6fb

第2楼2023/12/25

之前排气拧的太过漏液了，后来稍微拧开一下，原来可能会导致泵压高。但是后来测的时候泵压怎么比原来低了10mpa呢。后来测另一个样，原本4min出峰现在都不出峰了，泵压从5掉到0.6这样。
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这是排气的时候泵压过大报错信息，跟柱子没关系。可能有两个方面的原因，1.排气阀没完全拧松，排气的时候流速大导致泵压过大；2.泵头有堵塞导致泵压过大，自己排查一下吧

0

安平

第3楼2023/12/25

应助达人

建议测定一下检测器出口流速，确认泵工作正常。

再次确认流动相正常，消耗速度正常。

然后再考虑是否色谱柱不良

1

歌名

第4楼2023/12/25

应助达人

峰后飘了可以测试一下看看RT还稳不稳定，在一个检查漏没漏液
Ins_7150f6fb(Ins_7150f6fb) 发表:之前排气拧的太过漏液了，后来稍微拧开一下，原来可能会导致泵压高。但是后来测的时候泵压怎么比原来低了10mpa呢。后来测另一个样，原本4min出峰现在都不出峰了，泵压从5掉到0.6这样。

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Ins_7150f6fb

第5楼2023/12/25

了解，试试看
安平(byron1111) 发表:建议测定一下检测器出口流速，确认泵工作正常。再次确认流动相正常，消耗速度正常。然后再考虑是否色谱柱不良

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Ins_7150f6fb

第6楼2023/12/25

就很奇怪，两者都掉泵压，而苯酚是出峰前移，磺胺甲恶挫是不出峰
歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 峰后飘了可以测试一下看看RT还稳不稳定，在一个检查漏没漏液

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天涯飘雪

第7楼2023/12/26

先测试一下泵的情况，可以在色谱柱前端测试一下流动相的流量是否准确

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dadgoh

第8楼2023/12/26

应助达人

检查一下排气阀出液口关闭以后有没有液体渗出。柱后流量与设定值是否一样。突然掉柱压及出峰异常，可换同规格其他柱子试试。以确认柱子是否有问题。

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Ins_7150f6fb

第9楼2023/12/26

好的，没有液体渗出。问下大佬，换流动相以后是先冲柱子还是先排气，今天换流动相以后先排气又说泵负荷过大了
dadgoh(dadgoh) 发表:检查一下排气阀出液口关闭以后有没有液体渗出。柱后流量与设定值是否一样。突然掉柱压及出峰异常，可换同规格其他柱子试试。以确认柱子是否有问题。

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hujiangtao

第10楼2023/12/30

应助达人

可能有漏液的地方

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