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5009.97-2023甜蜜素空白样品异常响应问题。

液质联用(LCMS)

  • 因为5009.97标准今年3月初就更新了,公司安排做方法验证。
    优化、标曲还算顺畅,但走空白出现问题了。空白用的是一级纯水和内标配置的,按道理不该检出甜蜜素的。不但出峰不说,Xcalibur算出来的值快接近0.03mg/kg的检出限了。后来又用纯水测试,还是有不低的响应值(虽然低于标准要求的曲线最低点)。
    之前用旧标准5009.97-2016测试时空白也有峰,但是还能通过定量软件设置积分参数强行不积分。方法验证做检出限时不能再用同样的方法,不然对应浓度的峰也被修没了。
    特此请教各位老师,这是水的问题还是其他原因导致的?

  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/01/26

    应助达人

    楼主,空白本底有值,需要排除制作空白过程中使用的试剂,耗材,器皿等因素,建议先从仪器本身排查开始,进空针看一下仪器本身是否有本底?然后再去考虑水的问题,水可以购买市场上比如屈臣氏,哇哈哈水来和你实验室的水进行比对。

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  • 歌名

    第2楼2024/01/26

    应助达人

    直接进纯水都有的话说明不是实验过程污染,要么是实验用水污染,要么是仪器污染,排查一下就知道了

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  • 钟磬

    第3楼2024/01/26

    进了空针,178离子对的响应竟然比进纯水还高。??

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,空白本底有值,需要排除制作空白过程中使用的试剂,耗材,器皿等因素,建议先从仪器本身排查开始,进空针看一下仪器本身是否有本底?然后再去考虑水的问题,水可以购买市场上比如屈臣氏,哇哈哈水来和你实验室的水进行比对。

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2024/01/26

    应助达人

    那楼主需要排查到底是仪器被污染了有残留还是流动相污染了

    钟磬(Ins_55356be2) 发表:进了空针,178离子对的响应竟然比进纯水还高。??

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  • hujiangtao

    第5楼2024/02/02

    应助达人

    甜蜜素标准上有两个离子对,正离子的202-122也是这种情况吗

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  • Insm_c9428b79

    第6楼2024/02/08

    液相那块可能被污染了。建议换水多跑几十针空白。液相多冲冲。

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  • Ins_d0faf51a

    第7楼2024/02/10

    甜蜜素新国标不用那个 202/122 离子对了……而且那个离子对非常弱。在检出限浓度不足以判断

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:甜蜜素标准上有两个离子对,正离子的202-122也是这种情况吗

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  • Ins_d0faf51a

    第8楼2024/02/10

    请检查一下不含内标的纯空白是否有这个干扰

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  • 钟磬

    第9楼2024/04/09

    时隔三个月自己回复自己,之前做过一批浓度特别高的黄酒导致色谱柱被污染了,换了一根从来没做过甜蜜素的柱子没这个诡异现象了。

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