敌草快的检测方法，SN/T 0293-2014 但是回收率总是上不去

我的做法是 称5g样，提取液（甲醇：0.5mol/L 盐酸(1:1)）20mL提取两次，转移至离心管或塑料容量瓶中定容至50mL，好好离心一下，取出上清10mL，加5mL甲醇混匀待净化。
混合型弱阳离子SPE小柱（60mg 3cc）3mL甲醇、水活化，加入待净化液，弃去流出； 依次用3mL水、甲醇淋洗，弃去流出，洗耳球或者泵轻轻吹干小柱，加3mL洗脱液洗脱至有优质刻度的管中，收集流出并最后吹出柱中残留洗脱液。40℃氮吹至近干，纯乙腈定容至1.0mL，混匀后过膜打塑料小瓶。

注意：一个是过膜过0.22μm尼龙滤膜，实验室之前实验员误用亲水的导致回收率骤降。。洗脱液是 乙腈：2mol/L氯化铵=8：2（加0.5%甲酸）