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安捷伦GCMS跑正构烷烃出峰异常

  • Ins_ceedeb7b
    2024/03/24
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 仪器翻新之后想要测试样品跑过一次C7-C30的alkane,当时所有峰都能正常跑出,峰形也基本正常。一周之后重新跑就无法出结果,期间仪器从热脱附接到了CTC使用过。接回热脱附后大概在C23之后的峰就比较奇怪。使用10ug/mL的标品几乎看不到后面的峰。使用20ug/mL的标品最后几分钟的峰顶比较。使用的色谱柱是DB-WAX UI(121-7022),考虑过是色谱柱保存不当所致,更换全新色谱柱之后任然存在同样的问题。
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  • 检测人王大锤

    第1楼2024/03/25

    应助达人

    热脱附测C30?太高了吧,你的传输线多少度?

    热脱附不建议测试C16以上的烷烃。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/03/25

    应助达人

    期间仪器从热脱附接到了CTC使用过,那么关注重点还是在进样方式上,建议楼主配置一个高一点浓度的标液,就比如说是20ppm吧,然后直接进样,不通过热脱附,进样口进一针,看看出峰是否正常,如果出峰也不好,那说明进样口可能存在漏气或者吸附,维护一下进样口,更换一下隔垫,衬管这些。然后再进样,待直接进样出峰没有问题了再接上热解析,进样观察出峰情况。

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  • 安平

    第3楼2024/03/25

    应助达人

    楼主详细描述具体的分析条件为好,楼主目前使用的是液体直接进样方式吗?

    如果是,

    一般来说,保留时间较短的色谱峰形状比较好,而保留时间较长的组分形状差的话,来自色谱柱问题的可能性大一些。


    可以试试-5ms柱,看看实验结果如何。



    也存在ms性能不良的可能,如果-5ms出峰也比较差,可以考虑报修。

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  • 安平

    第4楼2024/03/25

    应助达人

    不应该使用热脱附进样正构烷烃混标。
    这个说法对的

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  • bfm00

    第5楼2024/03/26

    什么品牌的热脱附?如果热脱附前面测试C7~C30出峰是正常的,切换CTC后在换回热脱附后不正常,请确认热脱附与GCMS连接是否正常。

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  • 检测人王大锤

    第6楼2024/03/27

    应助达人

    一般热脱附是做不到C30的

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  • symmacros

    第7楼2024/03/27

    应助达人

    请问热脱附的条件是什么?热脱附温度多少?

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  • Ins_11cac202

    第8楼2024/03/29

    直接液体进样试试

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