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样品峰面积比空白峰面积大是怎么回事

  • Ins_b63e2d4b
    2024/03/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相检测醇类物质 采用极性柱子,重复了三四次 其他条件都不变,为什么样品的峰面积比空白要大3-4倍
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  • 检测人王大锤

    第1楼2024/03/28

    应助达人

    “为什么样品的峰面积比空白要大3-4倍”有什么问题吗

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  • Ins_b63e2d4b

    第2楼2024/03/28

    我投了1mmol的底物,假设完全生成产物理论上是1mmol 所以空白我加了1mmol产物,所以样品的峰面积不应该比空白的小吗 我重复了好几次都比空白大

    检测人王大锤(mitsumi) 发表:“为什么样品的峰面积比空白要大3-4倍”有什么问题吗

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  • Ins_b63e2d4b

    第3楼2024/03/28

    就是10-12min中间的那个峰, 右图是加了标准品 pa不一样图里看不好,实际左边峰面积要大

    检测人王大锤(mitsumi) 发表:“为什么样品的峰面积比空白要大3-4倍”有什么问题吗

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2024/03/28

    应助达人

    楼主那你有确定过你投料后反应生成的化合物就是你要的物质吗?如果生成的物质和你要的目标物不是同一个化合物,那在仪器上的峰面积就会天差地别。

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  • Ins_b63e2d4b

    第5楼2024/03/28

    我用标准品检测 是在同一位置出峰 而去也做过gc-ms 应该是可以确定 就是这个峰面积我是真搞不懂了

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主那你有确定过你投料后反应生成的化合物就是你要的物质吗?如果生成的物质和你要的目标物不是同一个化合物,那在仪器上的峰面积就会天差地别。

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2024/03/28

    应助达人

    10~12min,一张图只有一个峰的是你的空白加标?另外一张10~12min有三个峰在一起的是你反应后得溶液?

    Ins_b63e2d4b(Ins_b63e2d4b) 发表:我用标准品检测 是在同一位置出峰 而去也做过gc-ms 应该是可以确定 就是这个峰面积我是真搞不懂了

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  • Ins_b63e2d4b

    第7楼2024/03/28

    是的 三个物质没问题都是醇类 我选的其中一个的标准品

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:10~12min,一张图只有一个峰的是你的空白加标?另外一张10~12min有三个峰在一起的是你反应后得溶液?

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  • Ins_b63e2d4b

    第8楼2024/03/28

    2-辛醇 3-辛醇 4-辛醇

    Ins_b63e2d4b(Ins_b63e2d4b) 发表:是的 三个物质没问题都是醇类 我选的其中一个的标准品

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  • 通标小菜鸟

    第9楼2024/03/28

    应助达人

    建议你两步走,第一步,另外准备一套干净的反应容器,再做一个反应,确保所有操作和第一次一样,看看能否重新。第二步,检查计算,判断鱼一个反应的转化率不能单从进样峰面积上进行对比,虽然进气相,你样品和反应后得溶液都是进的1ul,但是溶液体积不一样,浓度也不一样,那你怎么能直接比对峰面积呢。反应前后遵循一个质量守恒,至于怎么折算,你可以和同事,同学讨论一下,请教一下。

    Ins_b63e2d4b(Ins_b63e2d4b) 发表:2-辛醇 3-辛醇 4-辛醇

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  • Ins_b63e2d4b

    第10楼2024/03/28

    大佬我用的是相同溶剂 都定容到10ml 实在想不明白是哪里出了问题 这个实验我已经重复3-4次了

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:建议你两步走,第一步,另外准备一套干净的反应容器,再做一个反应,确保所有操作和第一次一样,看看能否重新。第二步,检查计算,判断鱼一个反应的转化率不能单从进样峰面积上进行对比,虽然进气相,你样品和反应后得溶液都是进的1ul,但是溶液体积不一样,浓度也不一样,那你怎么能直接比对峰面积呢。反应前后遵循一个质量守恒,至于怎么折算,你可以和同事,同学讨论一下,请教一下。

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