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纳氏试剂法测氨氮,加显色剂后溶液变黑灰色是怎么回事,有什么干扰吗?

水质检测

  • 用纳氏试剂法测一个水样的氨氮,絮凝沉淀处理后,加酒石酸钾钠和纳氏试剂后,溶液变灰黑色,不知道是什么干扰引起的。有老师知道的吗?
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  • 绿树之林

    第1楼2024/04/08

    溶液中有干扰离子,你这个絮凝沉淀是除不掉的,需要进行蒸馏。

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  • Willdo

    第2楼2024/04/08

    应助达人

    估计样品中有硫化物。

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  • m3049860

    第3楼2024/04/08

    蒸馏处理了,蒸馏过程中溶液变为黄色了。馏出液用滴定法测时,加完混合指示剂立刻变为紫色,结果小于检出限。蒸馏蒸馏出来溶液用纳氏试剂比色法测,加显色剂后溶液颜色偏黄绿色,吸光度1.732。原水样pH6.28,氟化物2.6,硫酸盐320,总硬度550。下图是絮凝后比色的照片。

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:溶液中有干扰离子,你这个絮凝沉淀是除不掉的,需要进行蒸馏。

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  • m3049860

    第4楼2024/04/08

    如果样品有硫化物,测氨氮怎么去除干扰测?蒸馏预处理后用滴定法测小于检出限,用比色法测颜色偏黄绿,吸光度值1.72。这个是什么原因?怎么看是否硫化物高

    Willdo(chun29) 发表:估计样品中有硫化物。

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  • 绿树之林

    第5楼2024/04/09

    你蒸馏的时候按照标准要求加硼酸了?怎么感觉你硫化物跟着一起蒸馏出来了,你确定严格按照标准要求加入试剂进行蒸馏?

    m3049860(m3049860) 发表:蒸馏处理了,蒸馏过程中溶液变为黄色了。馏出液用滴定法测时,加完混合指示剂立刻变为紫色,结果小于检出限。蒸馏蒸馏出来溶液用纳氏试剂比色法测,加显色剂后溶液颜色偏黄绿色,吸光度1.732。原水样pH6.28,氟化物2.6,硫酸盐320,总硬度550。下图是絮凝后比色的照片。

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  • 俭以养德101

    第6楼2024/04/09

    试试按照标准蒸馏后,稀释测试

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  • m3049860

    第7楼2024/04/10

    图片是絮凝的。按照标准蒸馏处理的水,然后滴定法测氨氮结果未检出。比色法测的结果2.11mg/L这个是什么原因。

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表: 你蒸馏的时候按照标准要求加硼酸了?怎么感觉你硫化物跟着一起蒸馏出来了,你确定严格按照标准要求加入试剂进行蒸馏?

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  • m3049860

    第8楼2024/04/10

    蒸馏后滴定法测结果是未检出,纳氏试剂法测结果2.11mg/L。加显色剂后颜色偏绿的亮黄色。一般氨氮结果高的颜色通常是有点橙黄色。

    俭以养德101(Ins_ecc853e7) 发表:试试按照标准蒸馏后,稀释测试

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  • m3049860

    第9楼2024/04/10

    蒸馏处理了,但是滴定法测结果未检出,比色法测结果2.11mg/L。这个是什么原因?以哪个为准?

    俭以养德101(Ins_ecc853e7) 发表:试试按照标准蒸馏后,稀释测试

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