仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

气相色谱反复进样结果重复性不好是什么原因导致？

气相色谱（GC）

  • 原因分析

    引起重复性不好的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。

    属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。

    属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器珐污、过载，柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。

    解决方案

    考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：

    进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。

    注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。

    样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。

    伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。

    进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流(对TCD而言) 后， 取下进样口隔垫， 观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行的检查。

    特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。

    对FID来说， 极化电压较低及氢气流量不稳， 有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150-300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。

    对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象。
  • 精
  • 该帖子已被管理者-小闫a设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加5声望
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:分享资料
相关话题
    +关注 私聊

  • ztyzb

    第1楼2024/04/17

    应助达人

    谢谢专家分享。

0
    +关注 私聊

  • yifan1117

    第2楼2024/04/17

    不错，至少有方向了。

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第3楼2024/04/17

    应助达人

    很详细的故障排除方法。

0
0
0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第6楼2024/04/19

    应助达人

    进样口污染的可能性会更大一些。

0
    +关注 私聊

  • m3316431

    第7楼2024/04/19

    很实用的资料，收藏了。

0
    +关注 私聊

  • 俭以养德101

    第8楼2024/04/19

    谢谢分享经验.

0
0
0
查看更多
近期热榜
热门活动
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...