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做磁性异物Fe,Ni,Cr,Zn中遇到的问题

Ins_69d8bac7

2024/04/21

赏
悬赏金额:10积分状态:未解决

产品控制限要求Fe,Ni,Cr,Zn总和＜50ppb，试剂使用的稀王水，其中硝酸是UP级，盐酸是GR级，最后配出来的稀王水测出来有150ppb，导致空白和样的数据普高，只能扣除减下来。一开始定容25mL数据很不好，控制加酸量定50mL后空白将了一点，测的数据也低了很多。可是试剂中的铁比样高始终是个问题，我甚至都觉得复刻同样的数据都有难度，还被领导认为我们没有严格控制好酸的量，如果控制好了即使试剂里铁多，空白里一样多就扣下来了。怎么给领导说服换个盐酸
X﹏X

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h04206010006

第1楼2024/04/21

应助达人

用ICP测吗？PPB级别好像有点低

1

JOE HUI

第2楼2024/04/21

应助达人

楼主是严格按照测试方法来做的样品空白吧，确保器皿，环境等无影响，只是单纯试剂是之前如果空白值一直很高，完全超出产品限值要求，那只能连续测试几个样品空白，将数据给领导看，只能考虑更换试剂试试看。

2

鹊华秋色

第3楼2024/04/22

可以先测几针水试试，再比较一下稀王水中的含量。如果确实在后者中比较高的话，那就要换电子级的酸了。

1

ztyzb

第4楼2024/04/22

应助达人

楼主，建议您直接把质控结果作为支撑性证据拿给领导看，具体有实验室空白、全程序空白、加标回收、有证标准样品以及精密度的测试结果，另外把同行用高纯度盐酸的测试结果以及设备厂家工程师建议作为辅助

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Ins_69d8bac7

第5楼2024/04/22

icp测的，产品限度小于50ppb，UP水测为0，配的稀王水直接测150ppb
h04206010006(h04206010006) 发表:用ICP测吗？PPB级别好像有点低

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Ins_69d8bac7

第6楼2024/04/22

有过多次数据了，产品限值50ppb，配的稀王水150ppb，中途还有蒸发浓缩再定容的操作，大多时候空白两三百ppb。尽量让加酸量一致了，但是这样做操作要求好高，简直酸的加入量决定了测试数据
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主是严格按照测试方法来做的样品空白吧，确保器皿，环境等无影响，只是单纯试剂是之前如果空白值一直很高，完全超出产品限值要求，那只能连续测试几个样品空白，将数据给领导看，只能考虑更换试剂试试看。

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Ins_69d8bac7

第7楼2024/04/22

水是0，稀王水是150ppb
鹊华秋色(Ins_e6bbbe23) 发表:可以先测几针水试试，再比较一下稀王水中的含量。如果确实在后者中比较高的话，那就要换电子级的酸了。

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Insp_cf5bb2c7

第8楼2024/04/22

器皿酸泡，主要器皿本底值。测试仪器没有明确出来，如是质谱仪，考虑质谱的干扰。

0

Ins_69d8bac7

第9楼2024/04/22

领导表示没有那么复杂，只要照着SOP酸加入量控好就没问题??
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，建议您直接把质控结果作为支撑性证据拿给领导看，具体有实验室空白、全程序空白、加标回收、有证标准样品以及精密度的测试结果，另外把同行用高纯度盐酸的测试结果以及设备厂家工程师建议作为辅助

0

Ins_69d8bac7

第10楼2024/04/22

Agilent 5900 ICP-OES系列
Insp_cf5bb2c7(Insp_cf5bb2c7) 发表:器皿酸泡，主要器皿本底值。测试仪器没有明确出来，如是质谱仪，考虑质谱的干扰。

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