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GC-MS 无论SIM还是SCAN,重复平行针峰面积波动都比较大,做线性一般在0.98-0.99,比较差。

气质联用(GCMS)

  • 我做GC-MS 时,无论Scan还是SIM,重复平行5针峰面积波动都比较大,接着做线性一般也只能在0.98-0.99,比较差。以前做FID时,标曲相关系数可以做到0.9999~1.
    不知是不是MS四极杆天生的原因还是其他条件没有控制好,各位的线性都很好吗?能帮我分析下?谢谢。
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  • JOE HUI

    第1楼2024/05/01

    应助达人

    楼主,如果连续几针平行性都不好,那就排除仪器刚走样未稳定的因素,考虑仪器自身状态不行,比如进样口吸附导致的重复性不好;样品本身稳定性不好,受热易分解或者容易挥发等因素;隔垫扎次数过多,进样口漏气的因素;离子源脏了,导致重复性不好的因素等等,楼主需要对仪器做个深度维护后再次尝试。

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  • colray

    第2楼2024/05/03

    谢谢。调谐结果氮氧水很低的进样口漏气可能性不大,隔垫刚换过不久。我准备检查下针有无气泡,进针速度重设下之后再看看。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主,如果连续几针平行性都不好,那就排除仪器刚走样未稳定的因素,考虑仪器自身状态不行,比如进样口吸附导致的重复性不好;样品本身稳定性不好,受热易分解或者容易挥发等因素;隔垫扎次数过多,进样口漏气的因素;离子源脏了,导致重复性不好的因素等等,楼主需要对仪器做个深度维护后再次尝试。

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  • myoldid

    第3楼2024/05/03

    应助达人

    看描述,更大的可能性是来自气相。
    1. 检查进样针,是否有气泡,可以设置一个粘度延迟。针是否有毛刺,有微堵
    2. 更换新的隔垫,称管,清洗分流平板,不要打磨
    3. 既然是安捷伦仪器,可以做个分流出口捕集阱检查,以此排查是否是分流部分有堵塞导致分流比有轻微变化
    4. 再看看是否积分有问题,目标物周围有小峰导致积分基线有变化

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  • colray

    第4楼2024/05/03

    谢谢您呐~我来一个一个排查。

    myoldid(v2963297) 发表:看描述,更大的可能性是来自气相。
    1. 检查进样针,是否有气泡,可以设置一个粘度延迟。针是否有毛刺,有微堵
    2. 更换新的隔垫,称管,清洗分流平板,不要打磨
    3. 既然是安捷伦仪器,可以做个分流出口捕集阱检查,以此排查是否是分流部分有堵塞导致分流比有轻微变化
    4. 再看看是否积分有问题,目标物周围有小峰导致积分基线有变化

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  • 安平

    第5楼2024/05/07

    应助达人

    什么样品?
    什么柱子?
    具体的分析条件详细描述一下为好。


    与gc一样,良好条件下gcms也可以达到较好的重复性。

    重复性不良一般需要考虑待测物质特性,气源,系统泄漏,污染,样品问题,分析条件等原因。

    先解决重复性问题,再考虑线性问题。
    重点考虑分析条件,样品特性,分析系统惰性等问题

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  • colray

    第6楼2024/05/07

    安捷伦7890B5977B。HP-5MS柱子。

    安平(byron1111) 发表:什么样品?
    什么柱子?
    具体的分析条件详细描述一下为好。

    与gc一样,良好条件下gcms也可以达到较好的重复性。

    重复性不良一般需要考虑待测物质特性,气源,系统泄漏,污染,样品问题,分析条件等原因。

    先解决重复性问题,再考虑线性问题。
    重点考虑分析条件,样品特性,分析系统惰性等问题

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