ECD基线

应助达人

楼主是基线信号值是1kV升高到4kV吗？感觉原来也不低啊。参考如下方式
造成这种现象的原因很多，例如：①气体净化柱失效；②载气不纯；③系统漏气；④色谱柱柱流失严重或污染；⑤内衬脏或进样隔垫高温流失；⑥信号采集板采集错误或者信号输出线异常等等，于是检查气路更换净化柱，更换新内衬新隔垫，先老化色谱柱后更换好的色谱柱，最后更换正常的ECD采集板及信号采集线信号输出线还是没有解决问题。最终定性判断为检测池污染。
ECD检测器的清洗
1 高温烘烤检测器
通常出现轻微污染比如进纯标品时，在排除其他方面的污染时候出现其它杂峰这些杂峰有几个特点：①重复出现；②保留时间一致，响应值相当。这些污染一般是污染物在辐射源金属表面高温凝结造成，可能来自载气，尾吹气，柱流失，隔垫流失等。还有就是出现基线漂移，线性范围变窄，电平信号值变高，但总体上还勉强使用，这种轻微污染推荐采用高温烘烤检测器过夜或者更长，老化温度比正常检测温度高20℃但不要超过检测器最高使用温度（一般400℃）。
2 极性溶剂清洗
如果烘烤污染还不能够清除，可以用注射器吸取甲醇或丙酮在室温的情况下从尾吹气排出口注射，用容器在流出口接住，多冲洗几次自然晾干。如效果不明显在有防护措施的场所，操作人员穿铅衣，戴铅手套、铅眼镜的严格防护措施下拆解ECD检测器。把检测器的放射源芯棒放于甲醇溶液中超声清洗20分钟～30分钟自然晾干，安装测试。
3 检测器氧化还原清洗
检测器如果被氧气污染导致辐射源金属表层被氧化时，可以在检测器300℃时通入氢气。具体做法是检测器接口不接色谱柱用死堵拧死，尾吹气流量设为30 mL/min保持20分钟～30分钟，还原氧化层，这种操作存在一定的危险性必须保持通风良好的情况下进行。还可以在300℃时向检测器尾吹气排出口用微量注射器注射甲醛溶液或者甲醇还原氧化层。通过以上的处理方法可以修复检测器被氧化的损害。