GC-MS建方法

应助达人

想问问大家，我用母体（分子量220）和产物（分子量110）配置了一系列浓度梯度的混标，用GC-MS建立方法，但奇怪的是，母体好像比产物先出峰，而且峰面积并没有按照浓度梯度一样成比例增加，可能是什么原因呀？

答：GCMS的分离与气相一致，并不一定是低分子量先流出色谱柱，有时候还要考虑化合物的极性强弱，与柱子之间的吸附能力。然后化合物峰面积并没有按照浓度梯度一样成比例增加，这种情况有可能是定性错了，这个不是目标物。也有可能仪器状态不好，进样口有吸附，又或者是化合物稳定性不好，在高温下降解了。

我在之前的测样结果中确实是产物比母体先出来，峰面积也是成比例的，但因为响应值低且峰拖尾，我修改了下升温梯度，也把初温降低了防止溶剂效应，另外增加了进样口温度，其怪的就是这次好像反过来了，峰面积也不成比例

应助达人

分别是什么物质？

应助达人

楼主详细描述具体的分析条件为好，具体是什么物质？

具体进样方式？

母体是图一，产物是对苯二酚，之前建方法的时候确实是产物先出来，峰面积也是能按照浓度一样成比例的，但这次数据就很奇怪，峰也都很丑，比如11min-12min出来的母体峰，峰的左半边（图二）发送到nist谱库后看是母体（图三），21min-22min出来的产物，峰的右半边（图四）发送到nist看是对苯二酚（图五）

普通进样，进样量5ul，母体是图一，产物是对苯二酚，之前建方法的时候确实是产物先出来，峰面积也是能按照浓度一样成比例的，但这次数据就很奇怪，峰也都很丑，比如11min-12min出来的母体峰，峰的左半边（图二）发送到nist谱库后看是母体（图三），21min-22min出来的产物，峰的右半边（图四）发送到nist看是对苯二酚（图五）

应助达人

对正壬基酚和对苯二酚在气质上的峰都不太好看，很容易拖尾

JOJO(Ins_7ac20292) 发表:母体是图一，产物是对苯二酚，之前建方法的时候确实是产物先出来，峰面积也是能按照浓度一样成比例的，但这次数据就很奇怪，峰也都很丑，比如11min-12min出来的母体峰，峰的左半边（图二）发送到nist谱库后看是母体（图三），21min-22min出来的产物，峰的右半边（图四）发送到nist看是对苯二酚（图五）

应助达人

酚类化合物用气质做 可以考虑衍生 要不然峰形就很可能是你做的那样

应助达人

水质 酚类化合物的测定气相色谱-质谱法（HJ 744-2015）

这个标准有衍生的方法 供参考