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GC-MS正构烷烃混标定性问题

  • Ins_f83eb295
    2024/06/17
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 老师们好,我的正构烷烃混标(10ppm,正己烷稀释,C10-C40)出峰情况如下,匹配不到正确的物质,无法正确定性。在色谱图中未显示正己烷溶剂峰,也未显示C10的正癸烷色谱峰,并且混标中的31个物质并未完全出峰,请问这是啥原因呢?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/06/18

    应助达人

    楼主,购买市售的C10~C40一般不是正好从C10开始的,里面还含有C6~C9,你要确定C10~C40,需要使用C10和C40的单标来确定保留时间窗,在这两个出峰时间个范围内的就是你要的31种目标物。质谱谱库检索的结果不一定完全正确,它是按照匹配度高低来给你排序的,报告虽然显示的是匹配度最高的化合物名称,但未必是你要的目标物名称,建议进一针高浓度的标品,浓度越低,质谱越容易受背景干扰。另外高C数不出峰是因为仪器状态,比如进样口吸附,高C本身响应就低,沸点又高,容易在进样口残留,建议更换高惰性衬管,然后更换隔垫,分流平板,切割色谱柱头,再根据调谐情况看是否清洗离子源。

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  • 安平

    第2楼2024/06/19

    应助达人

    gcms,一般不采集溶剂峰。

    一般在分析方法中需要设置溶剂延迟,谱图中无溶剂峰。


    正构烷烃,很多组分的质谱图极为相似,谱库检索结果建议进行调节。





    楼主详细描述具体的分析条件为好,什么柱子具体柱温。烃出峰不全可能与程序升温温度范围不足有关,或进样口色谱柱不良。

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  • Whening

    第3楼2024/06/21

    你溶剂延迟设置了多少分钟?

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  • colray

    第4楼2024/06/21

    1.建议用解卷积分析下峰,看看有没有重叠的。
    2.溶剂延迟可能切掉一些正构烷吧?进一针0.1微升不延迟试试看,一目了然。
    3.有条件的试下Cerno Bioscience公司GC/ID V5.0软件

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  • 检测人王大锤

    第5楼2024/06/21

    应助达人

    正构烷烃特征离子相似,出峰是按照碳数顺序出来的,可以一个个的数。

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  • 安平

    第6楼2024/06/23

    应助达人

    正构烷烃一般有分子离子峰,可以借此考察各个峰。

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  • symmacros

    第7楼2024/06/23

    应助达人

    前面的正构烷一般可以看到分子峰,先定性准确,然后数碳数。如果温度不够或时间不够,后面的高碳数就不会出了。

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