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短链脂肪酸前处理后没有GC-MS/MS没有响应

  • Ins_5148fa55
    2024/06/18
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 使用丁酯化衍生短链脂肪酸,结果没有检测出;前处理阶段加了同位素内标,然后完成整个流程(脂质提取-固相萃取-衍生化),但是结果没有短链脂肪酸检出?同位素内标直接衍生化后上样是可以检出的,为什么样品前处理加入就没有了?如何避免损失?
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  • xiaolanzi5

    第1楼2024/06/18

    应助达人

    柱前衍生很难做,主要难点在于可重复性。您的这个问题在柱前衍生很常见。通常是目标物(包括同位素目标物)直接衍生可以出峰。但目标物加入样品,通过前处理,衍生后就不出峰了。有两个可能的原因,一是前处理没提取出目标物,目标物大量损失。二是前处理除杂不充分,衍生试剂与杂质衍生,干扰了与目标物之间的衍生,导致没检出。

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  • 安平

    第2楼2024/06/19

    应助达人

    楼主详细描述具体的分析条件,具体的处理方法为好,具体是什么样品?


    可以确认色谱仪部分正常。前处理不良

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  • Ins_5148fa55

    第3楼2024/06/24

    我分析的是婴配粉中的SCFA,前处理使用:MTBE与甲醇提取脂质,然后氮吹干复溶到正己烷;SCFA提取使用SPE柱除去中性脂质;将获得的SCFA使用丁醇/硫酸进行酯化,然后加碳酸钠溶液中和上样GC-MS/MS分析

    安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件,具体的处理方法为好,具体是什么样品?

    可以确认色谱仪部分正常。前处理不良

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  • Ins_5148fa55

    第4楼2024/06/24

    那么需要怎样去解决这个问题呢?

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:柱前衍生很难做,主要难点在于可重复性。您的这个问题在柱前衍生很常见。通常是目标物(包括同位素目标物)直接衍生可以出峰。但目标物加入样品,通过前处理,衍生后就不出峰了。有两个可能的原因,一是前处理没提取出目标物,目标物大量损失。二是前处理除杂不充分,衍生试剂与杂质衍生,干扰了与目标物之间的衍生,导致没检出。

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