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问一下Topas精修的一些问题

  • Ins_4d545c09
    2024/06/18
  • 私聊

X射线衍射仪(XRD)

  • 如图,这是NiPS3纳米片的精修结果,我已经将材料研磨到400目以下,精修之后发现峰形函数好像有一些问题,请问该如何调整。附件为精修的pro文件

附件:

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  • iangie

    第1楼2024/06/19

    应助达人

    先说你峰形的问题:Ni S P这样重吸收样品,如果有峰形非对称,那基本上不是因为Absorption的穿透造成的。应该取消Absorption correction。
    而且非对称峰都在低角处,证明是axial divergence造成的。Instrument中Axial Convolution没设对!如果不知道仪器参数的话建议refine Simple Axial Model!

    样品峰形的Microstructure里为什么不修Cry Size L 和 Strain L?

    谁让你用11阶背景的?这么平的背景,用5阶加1/X足矣。

    再说数据的问题:
    你没发现很多小峰没扫到吗?小峰都淹没到背景中了!你修的结构能对了?
    那么高的Ni荧光背景是怎么造成的? CuKβ!
    把Ni滤片放在光管入射线一侧, 重扫数据!

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  • 王飞-中国石油大学

    第2楼2024/06/19

    我也学习了~

    iangie(iangie) 发表:先说你峰形的问题:Ni S P这样重吸收样品,如果有峰形非对称,那基本上不是因为Absorption的穿透造成的。应该取消Absorption correction。
    而且非对称峰都在低角处,证明是axial divergence造成的。Instrument中Axial Convolution没设对!如果不知道仪器参数的话建议refine Simple Axial Model!

    样品峰形的Microstructure里为什么不修Cry Size L 和 Strain L?

    谁让你用11阶背景的?这么平的背景,用5阶加1/X足矣。

    再说数据的问题:
    你没发现很多小峰没扫到吗?小峰都淹没到背景中了!你修的结构能对了?
    那么高的Ni荧光背景是怎么造成的? CuKβ!
    把Ni滤片放在光管入射线一侧, 重扫数据!

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  • Ins_4d545c09

    第3楼2024/06/20

    再麻烦请教一下,那些小峰扫了好多次都没扫到,这种情况应该怎么解决

    iangie(iangie) 发表:先说你峰形的问题:Ni S P这样重吸收样品,如果有峰形非对称,那基本上不是因为Absorption的穿透造成的。应该取消Absorption correction。
    而且非对称峰都在低角处,证明是axial divergence造成的。Instrument中Axial Convolution没设对!如果不知道仪器参数的话建议refine Simple Axial Model!

    样品峰形的Microstructure里为什么不修Cry Size L 和 Strain L?

    谁让你用11阶背景的?这么平的背景,用5阶加1/X足矣。

    再说数据的问题:
    你没发现很多小峰没扫到吗?小峰都淹没到背景中了!你修的结构能对了?
    那么高的Ni荧光背景是怎么造成的? CuKβ!
    把Ni滤片放在光管入射线一侧, 重扫数据!

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  • iangie

    第4楼2024/06/20

    应助达人

    请把我回答的最后一句读10遍.

    Ins_4d545c09(Ins_4d545c09) 发表: 再麻烦请教一下,那些小峰扫了好多次都没扫到,这种情况应该怎么解决

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  • Ins_4d545c09

    第5楼2024/06/20

    您说是因为Ni的高荧光背景导致小峰被淹没,所以需要Ni滤片放在光管入射线一侧,重新测试。但是测试老师说我们的Bruker D8设备就是靠Ni滤波片滤的,测的时候已经有这个东西了。请问这是咋回事

    iangie(iangie) 发表: 请把我回答的最后一句读10遍.

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  • iangie

    第6楼2024/06/20

    应助达人

    [div][/div] 放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧

    Ni滤波片只能对能量高于Ni吸收限8.339KeV的光子产生有效吸收,对能量低于此吸收限的光子的吸收就不大了。
    把Ni滤波片放在探测器一端无法有效吸收样品Ni荧光(7.48KeV)
    把Ni滤波片放在光管入射线一侧,通过去除CuKβ (8.905KeV), 才能在源头上防止其激发样品Ni的荧光(7.48KeV)。

    国内搞XRD的都这水平吗?

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  • Ins_4d545c09

    第7楼2024/06/21

    您好,我们测试的老师说Bruker D8 在仪器设计上没有空间放Ni滤波片,是我们老师没找对地方,还是说Bruker就没设计这个东西

    iangie(iangie) 发表: 放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧
    放在光管入射线一侧

    Ni滤波片只能对能量高于Ni吸收限8.339KeV的光子产生有效吸收,对能量低于此吸收限的光子的吸收就不大了。
    把Ni滤波片放在探测器一端无法有效吸收样品Ni荧光(7.48KeV)
    把Ni滤波片放在光管入射线一侧,通过去除CuKβ (8.905KeV), 才能在源头上防止其激发样品Ni的荧光(7.48KeV)。

    国内搞XRD的都这水平吗?

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  • iangie

    第8楼2024/06/22

    应助达人

    初级Ni滤波片放在黄圈slot里

    Ins_4d545c09(Ins_4d545c09) 发表: 您好,我们测试的老师说Bruker D8 在仪器设计上没有空间放Ni滤波片,是我们老师没找对地方,还是说Bruker就没设计这个东西

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  • Ins_4d545c09

    第9楼2024/06/22

    这是我们学校的Bruker D8,好像不太一样。不过昨天老师把Ni的滤波片粘到了蓝色区域,测试之后发现还是测不到那些小峰,老师说我这个样品是纳米片,可能测试的时候某些晶面的衍射峰就是出不来,我也查阅了相关文献,他们也没那些小的峰位,请问这种情况应该怎么办,需要找合适的结构文件吗?

    iangie(iangie) 发表: 初级Ni滤波片放在黄圈slot里

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  • iangie

    第10楼2024/06/23

    应助达人

    贴数据啊
    你们学校按说也是211,怎么还在用这种至少20年机龄的机器啊?
    择优取向,是你制样的问题。
    XRD样品应该松散地放在holder里,再用玻璃片边缘刮平

    Ins_4d545c09(Ins_4d545c09) 发表: 这是我们学校的Bruker D8,好像不太一样。不过昨天老师把Ni的滤波片粘到了蓝色区域,测试之后发现还是测不到那些小峰,老师说我这个样品是纳米片,可能测试的时候某些晶面的衍射峰就是出不来,我也查阅了相关文献,他们也没那些小的峰位,请问这种情况应该怎么办,需要找合适的结构文件吗?

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