聊聊气相色谱中的衬管

检测人王大锤

2024/06/24

私聊

气相色谱（GC）

气相色谱相对于液相色谱来说，仪器的硬件构造相对简单，但故障排查起来却比液相要复杂的多。正所谓越简单的东西才是越难的。而在气相常见的故障中，进样口的问题又是占绝大部分。

在样品引入的环节，与所有分析方法的前处理要求一样，我们需要保证的是进入色谱柱的样品能够保持其代表性，即：

待测物中所有组分都能够完全气化且不会受热分解；

气化后待测物中所有组分的比例仍能与气化前保持一致。

气相色谱的进样口作用是将液相样品转化为气态样品，然后进一步转移到气相色谱柱中。而在这个过程中，由于不同组分的沸点不同、气体膨胀系数不同、扩散系数不同、反应活性不同等原因，不可避免地就会出现样品“失真”的问题。其中，分流歧视就是由于不同组分气化后在载气中的扩散系数不同导致的。对此，我们只能去尽可能地降低分流歧视，而无法根除它。

结合安捷伦气相色谱的气相色谱维护内容，我们可以看到气相进样口涉及到的部件和耗材包括：进样针、衬管、O型圈、隔垫以及分流平板。

其中，进样针的主要作用就是移取样品，隔垫和O型圈的主要作用都是进样口密封，分流平板的主要作用则顾名思义就是控制进入色谱柱的气体比例(需注意的是分流平板的安装方向，突出部分向下，如图所示)。本期我们重点要说的就是其中大家可能遇到问题最多的衬管。

衬管作为气化室，其容积是影响分析质量的重要参数，基本要求是衬管容积至少要等于样品中溶剂气化后的体积。在实际工作站要注意衬管容积与样品的匹配性。另外还提到大极性、酸性、碱性物质与衬管表面的强烈作用会导致峰型异常，如拖尾、展宽等。分析类似物质应采用惰性衬管，不重复使用。

衬管的技术参数有哪些，具体代表什么含义，有什么作用。咱们还是以安捷伦网站上衬管选择提供的技术参数为例，

其中，兼容性和组件类型这两个没什么说的，其他我们一个个的来了解下。

1）体积

对于衬管的体积，上文已经说过。衬管是作为一个气化室，当进样体积（液体气化后）大于衬管体积后，就会出现进样过载（反灌），导致重现性差。

常规的分流衬管体积为800~900uL，不分流的则更小。所以直接进样的液体体积通常会选择为0.1~1uL，顶空进样的气体体积通常为1mL。

2）内径

内径的作用是控制衬管内部的体积，使气化后的样品体积足够小，同时防止反灌。

3）外径

外径的作用则是控制衬管外部的体积，较大外径的衬管，因紧密匹配可以改善被分析物的回收率，且限制样品迁移到进样口的金属表面。适合不分流进样。

而外径较小的衬管，因外部空隙较大，因此对进样口的载气和分流气流的阻力较小。适合分流进样。

4）去活化

去活化，大家很好理解，主要是针对具有反应活性的待测物质，提供高惰性的表面，避免产生降解和相互作用，进而引起峰异常。因此，日常工作中推荐使用常规去活的衬管，对于高活性的物质则应采用超高惰性的衬管，并减少重复使用。

5）锥体类型

关于锥体类型，这个平时关注的比较少。它的作用是用于控制待测物与进样口金属部分的接触面积。通常我们用的比较多的是底部细径锥，可以降低待测物与容易被污染的分流平板的接触面积。

6）玻璃毛

玻璃毛的主要作用是：

增加样品接触表面积。增加传热面积，减少热歧视，使样品能够完全气化。

增强混合效果。促进低沸点与高沸点样品快速气化的同时，使它们在载气的作用下混合更均匀，减少分流歧视。

吸附杂质和污染物。玻璃毛可以捕集样品组分中非挥发性杂质和进样过程中产生的隔垫碎屑。

擦拭进样针针头上的样品，避免样品在隔垫上的残留，进一步提高重现性。

不过，与此同时我们需要注意的是：

玻璃棉的装填位置和装填量对结果有较大的影响。首先，玻璃棉的位置最好处于衬管温度的最高处。衬管中的温度分布大致是两端低，中间高。同时进样时，最好使进样针针尖的位置在玻璃棉上方1~3mm处。其次，玻璃棉不要装太厚太实，薄薄一层，松散均匀即可，最好两端稍微压平整。同时装填过程中应使用镊子一次性夹取适量，避免用手接触污染，避免折断玻璃棉（断面会产生活性位点）降低惰性。

对于一些活性化合物，如酚类、有机酸、其他强极性化合物，为避免对样品组分产生吸附或催化样品分解，不建议使用玻璃棉。因为即使使用钝化处理的玻璃棉，随着进样次数的增加和时间延长，钝化的硅烷基会断裂，玻璃棉表面会恢复裸露的硅醇基。

此处，额外再补充一个实验室自己钝化衬管和玻璃棉的方法：首先，将衬管、玻璃棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5％二甲基氯硅烷-正己烷溶液中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2～3次，再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出，晾干后，装好衬管。

7）进样类型

进样类型主要分为分流和不分流，它们对应的衬管结构是不同的，不能混用。这一点大家在选择时尤其需要注意，确认好当前仪器配置的进样口类型即可。

另外还有一些其他的进样类型，由于本人并不是很熟悉，所以就不做概况了。

8）长度

长度的主要作用是调节体积和保证隔垫与进样口密封件之间的良好密封。通常也是根据进样口的类型选择对应的即可（标准尺寸），并不会有太多的选择空间。

另外，在一些衬管的底部你会发现有一个小突起。它的作用是为了精确控制衬管在进样口内的安装位置。

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