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核磁共振技术(NMR)
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高分子材料失效分析中的核磁共振波谱(NMR)方法
通标小菜鸟
2024/10/14
私聊
核磁共振技术(NMR)
伴随科学技术的进步与产品的更新迭代,高分子材料的发展也日新月异,不断向着高性能、复合化、绿色化等方向演化。而在对产品质量要求越发严格的当下,材料失效问题成为了产品生产者与使用者共同关心的话题。
材料失效可能发生在产品寿命周期的各个阶段,涉及产品的研发设计、来料检验、加工组装、测试筛选、客户端使用等各个环节。因此,失效分析对产品的生产和使用都具有着重要的意义,而核磁共振波谱(NMR)则是高分子材料失效分析中常用的手段之一。
核磁(NMR)的原理与谱图认知
就是对于处在磁场中的原子核,用一定频率的射频波作用使之发生核自旋能级跃迁,从而产生吸收信号。从吸收频率和强度等数据当中,产生核自旋能级的跃迁。
核磁(NMR)应用范围
1、测定有机物、无机物、高分子聚合物,天然药物,小分子量蛋白质等物质的基本化学结构、空间结构及构型分析;
2、混合物的成分分析和鉴定;
3、化学反应动力学的研究;
4、材料微观结构和功能间的关系研究。
核磁(NMR)检测项目
1、测定有机物、无机物、高分子聚合物,天然药物,小分子量蛋白质等物质的基本化学结构、空间结构及构型分析;
2、混合物的成分分析和鉴定;
3、化学反应动力学的研究;
4、材料微观结构和功能间的关系研究。
分子结构解析的核磁(NMR)方法
1、 核磁共振氢谱解析
一般先确定孤立甲基及类型,以孤立甲基峰面积的积分高度,计算出氢分布;其次是解析低场共振吸收峰(如醛基氢、羰基氢等),因这些氢易辨认,根据化学位移,确定归属;最后解析谱图上的高级偶合部分,根据偶合常数、峰分裂情况及峰型推测取代位置、结构异构、立体异构等二级结构信息。
2、核磁共振碳谱解析
一般先查看全去偶碳谱上谱线数与分子式中所含碳数是否相同?数目相同说明每个碳的化学环境都不同,分子无对称性;数目不相同(少)说明有碳的化学环境相同,分子有对称性;然后由偏共振谱,确定与碳偶合的氢数;最后由各碳的化学位移,确定碳的归属。
3、结合应用碳谱和氢谱
C谱和H谱可互相补充。H谱不能测定不含氢的官能团,如羰基和氰基等;对于含碳较多的有机物,如甾体化合物,常因烷氢的化学环境相似,而无法区别,这是氢谱的弱点;而碳谱弥补了氢谱的不足,它能给出各种含碳官能团的信息,几乎可分辨每一个碳核,能给出丰富的碳骨架信息。但是普通碳谱的峰高常不与碳数成正比是其缺点,而氢谱峰面积的积分高度与氢数成正比,因此二者可互为补充。
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