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【求助】求铁粉中二氧化硅的检测方法(请专家详细讲解谢谢)

  • tiancaiafei
    2007/08/25
  • 私聊

其他仪器综合讨论

  • 求铁矿粉中二氧化硅的检测方法(请专家详细讲解谢谢)

    铁粉称样:0.1克(铁含量66%的铁精粉)


    1、我用铁坩埚熔样(由于白金坩埚成本过高,所以用铁锅熔样)。 加过氧化纳0.6助熔。电阻炉升840度后放入样品(熔4分钟)。



    2、拿出铁锅后稍微冷却(锅壁从燃烧的红色变成黑灰色)后,然后加入蒸馏水冷却后加入盐酸10ML搅拌均匀后定容250ML。



    3、提取10ML样品后做了热水浴后依次加入了钼酸按5ML、草硫磷混酸30ML、硫酸亚铁按5ML,晃摇均匀后颜色成淡兰色,但是最后比色后结果错

    误,化验失败。





    主要问题:



    1、请问我选择的这几种药剂中各种药剂的正确配比应该是多少(针对此样品的化验分析)?



    2、在样品出炉之后正确的提取方法是(我感觉从埚里提取的样品并不完全)?



    3、称样0.1克是否正确?



    麻烦专家详细指点一下。给出具体操作流程步骤(请不要给我国标铁矿石中化验硅的方法,因为我用的是铁埚所以国标无效)。



    谢谢了。很急。
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  • chy813

    第2楼2007/08/26

    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070826/957458/

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  • tiancaiafei

    第3楼2007/08/26

    我晕,这叫什么解答?

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  • yangyongming

    第4楼2007/08/27

    称0。2克样于银坩埚中,数滴乙醇润湿,NaOH2克,600-650熔3-5分钟,冷却,加入80度热水10ml,放置3-4小时,洗入成有15ml 5mol/L的HNO3的容量瓶中,定容,分取10ml于50ml比色管中,以钼酸铵现色液稀释至刻度,30分钟后比色。

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  • tangldy

    第5楼2007/08/27

    1、称样多少问题不大。
    2、全部使用过氧化钠?其实使用氢氧化钠即可,20-30倍用量以上,补充少量过氧化钠更好;也有使用单独过氧化钠的,用量为20-30倍以上。温度好像有些高。
    3、直接用盐酸溶液浸取试样不可取,不但容易使容器腐蚀,还造成局部酸度过高硅凝聚,应使用水,浸取后酸化,严格控制酸度,必须严格,溶液刚刚清澈即可。
    4、加入钼酸铵后水浴加热30s,钼酸铵通常配比为5%水溶液,此时酸度应为pH1-2。
    5、草酸中加入一定量硫酸为宜,通常为100ml溶液中近似含5g草酸和5ml硫酸。
    6、根据ml用量,亚铁浓度为1-6%。
    7、相近标样换算。
    8、高硅不适用。

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  • tiancaiafei

    第6楼2007/08/28

    谢谢楼上的两位朋友对我的指点。我回去试验一下。

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