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【讨论】二硫化碳萃取法测空气中苯系物的曲线做法

气体检测

  • 以前,用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候,我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液,做起来挺麻烦,还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发,而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。

    这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章,我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线,分析的时候后,还是用二硫化碳萃取样品后分析。
    一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时,甲醇的保留时间苯的保留时间接近,无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时,甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早,只是有轻微的拖尾对苯有点影响。
    二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液,作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好,还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存,或者重新配置了。
    三、甲醇的挥发性比二硫化碳低,毒性也比二硫化碳能低点,最咱做化验的来说,安全第一

    不知道,有没有人做过这样的实验?觉得这种方法的准确性如何?可操作性如何?

    我准备就这个方法做做实验,大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列,做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。

    等我做完实验,我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验? 共同讨论这种方法的优劣。
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  • 核桃

    第1楼2007/09/22

    等你的好消息,做好了这个实验后你将实验结果传上来分享,我给你加精!

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  • 344537856

    第3楼2011/09/19

    基体不同,没有可比性。我做过,同是定量甲醇中的标液,二硫化碳的曲线定量结果比甲醇的小了80%左右。就是说二硫化碳中的响应比甲醇的高,不过我用的是分流,溶剂不同,汽化状态也不一样,分流情况也不一样的。也许不分流还有可比性,但我没做过,其他人可以试一试

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  • 今明后

    第4楼2011/09/21

    8月份我们考核用GBW(E)080237做的考核苯结果比标值低了10%,原因不知。

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  • yibeir

    第5楼2014/07/28

    这个方法行不通, 我做过对照,用甲醇做溶剂配出来的标准来做二硫化碳解吸的样品,实测值要高出标准值20%左右,用二硫化碳做溶剂做出来的结果,就在标准值的5%范围内,同等浓度的标准在以二硫化碳为溶剂的标准中,峰面积更高。(分流比20,同意3楼的说法)

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  • wazcq

    第6楼2014/07/28

    应助达人

    溶剂不同 没有可比性

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  • jianhuilcn

    第7楼2014/07/28

    同意,溶剂不同,气化体积是不一样的,那样同样的分流比下,进入色谱柱的体积也是不一样的。

    我建议你配一个高浓度的甲醇贮备液,比如2000ppm的,实验时用二硫化碳稀释到20ppm以下,试试这种做法行不行,少量的甲醇应该可以溶于二硫化碳吧,就算分层应该也不明显,2000ppm到20ppm稀释100倍,1%的误差应该不大。

    344537856(344537856) 发表:基体不同,没有可比性。我做过,同是定量甲醇中的标液,二硫化碳的曲线定量结果比甲醇的小了80%左右。就是说二硫化碳中的响应比甲醇的高,不过我用的是分流,溶剂不同,汽化状态也不一样,分流情况也不一样的。也许不分流还有可比性,但我没做过,其他人可以试一试

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  • pi1234pi

    第8楼2014/11/12

    两个原因
    1. 相同浓度于CS2和甲醇 相应值不同,我试过正己烷,差别比甲醇小,但是还是有差别
    2. 甲醇出峰比CS2晚大约2min,相应值比二硫化碳大很多,因此会有拖尾,对第一个出来的苯是有影响的,尤其是在500ppb以下时影响非常大

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  • yifei

    第9楼2014/11/20

    我们也做过类似实验,有影响。以后苯系物标液只能买到甲醇溶剂的了,而测定标准是用二硫化碳解析的,不知道怎么解决???我所知道的是有些地方改用甲醇解析活性碳管,,当然之前会做方法变更,对变更进行验证。。。希望方法及时替代为甲醇解析的方法

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  • wfuse001

    第10楼2014/11/23

    应助达人

    这个不行的。基质不同,响应值差别很大的。我们做过,两者之间至少差20-30%,没有可比性。要作考核样,我们的做法就是配的标准系列,但是用标准质控样来打靶,看结果和证书值差多少就做响应的修正,这样每次结果还是满意的。

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  • wfuse001

    第11楼2014/11/23

    应助达人

    苯系物标液可以买到二硫化碳介质的呀,GBW(E)081880

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