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  • iluvm

    第41楼2007/10/24

    应助工程师

    不进样就运行程序、进空样(空气)、进纯溶剂样的三种情况下的谱图分别是什么情况?
    其实这个问题并不复杂,岛津的工程师确实有点菜,东捣一下西弄一下,思路存在问题。

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  • guohua

    第42楼2007/10/25

    哈哈,你这一段话把岛津的工程师都骂死了,这么多上门维修的工程师都在为消除岛津仪器过高的灵敏度而努力,这也太滑稽了吧!

    你可以对比一下两个仪器谱图中,主峰前面有两个小峰,小峰的峰高和峰面积与后面所出鬼峰的大小比例,看是否6820的鬼峰淹没在了噪音之中。

    还有一件事情我不太理解,在6820中主峰后面都有一个小峰,而2014没有,请问楼主这个是怎么回事?

    hfang2005 发表:看完你发的图譜,马上产生一个感觉:你的GC根本没有问题,而是它的灵敏度太好了.
    在你的最后一张图上,主峰高350万uV,而所谓"鬼峰"高只有250uV.基线漂移(从初温到终温)就有250uV,这是Column bleeding属正常.一般FID的噪音幅度也有100uV左右.那所谓的"鬼峰"是你样品中的污染或不纯物.在实际分析中,根本不必把标尺放得这么大,在面积积分时完全可忽略不计(也要看你用什么样的校正方法哦).你把标尺放得这么大,把好好的一张图譜弄得歪七扭八的.
    我想,你之所以没有在GC6820上看到"鬼峰",是因为GC2014的灵敏度要比GC6820好得多. 你比较过两种GC的检测极限吗? 还有就是,你的空白图譜什么样?
    我认为,你有这样的GC应该偷着乐才是啊.为何要自寻烦恼?

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  • colindrj

    第43楼2007/10/25

    这个问题我觉得可以这样判断

    设置进样口温度为30-40度
    做你的升温程序,如果没有鬼峰,那么就升上进样器温度,出现鬼峰就说明是你的进样器脏了,
    如果有,那么就拆下柱子,用新的石墨密封环当堵头,做程序升温,这个时候应该没有了。
    这时就是柱子和气源的问题了。然后拆下载气的分子筛,烘烤后再装回,如果还是有,那么只能说你的6820和2014之间灵敏度差别很大,确实有这个物质。

    如果这时候还是有鬼峰的,那么就是石墨环内有有机物吸附,把石墨密封环用火烧到通红,然后小心装上去,应该就能解决。

    我觉得应该是你进样口到柱子这里的问题,后面如果有污染,一般不会出现有时间重现性的鬼峰。
    重点应该检查石墨密封环

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  • 美食城

    第45楼2007/10/25

    请大家注意一个问题:由2014的谱图可以明显看出,高温区鬼峰的峰面积远远大于低温区组分的峰面积,应该是一个不可忽视的问题。而在6820的谱图中高温区鬼峰的峰面积是很小的,既然有人说被淹没在基线里,当然就可以不计了。

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  • zengyiwen

    第48楼2007/10/25

    两点说明:
    一、我个人觉得明显是柱子系统的问题,可能由于你进样口的配置不一样,导致你柱子的负荷不一样,造成分离系统污染严重或者流失严重,所以快速升温,特别是高温部分,就会出现大量鬼峰;
    二、800工程师居然叫你用DB-1来做那些东西,觉得他完全没有考虑应用问题,也许只是想解决仪器问题;
    三、我们马上也要进岛津仪器啊,汗颜中。。。。。。

    wolf1147 发表:前些天发的GC2014出鬼峰的故障帖很多老师都看过了,按照疯子哥的要求整理了一下重新发一下。希望各位老师高手帮忙分析分析。
    我们单位于07年5月份新进两台岛津GC2014,用来分析酯类和醇类样品。采用程序升温,方法如下,50度初温,保留2分钟;然后5度每分钟升温至60度,不保留;然后20度每分钟升温至180,保留2分钟;进样口235,检测器255。但是每到了后面五六分钟就出现大量鬼峰,时大时小,而所有条件相同的安捷论6820,就从来没有这样的问题;如果将分析条件改为80度初温2分钟,20度每分至140,然后5度每分至200就没有以上问题。向岛津报修先后来了三位工程师,其处理办法如下:
    第一位:对所有可以拆卸的零部件老化(进样口、检测器、气化衬管)清洗,重新更换色谱柱(2根),结果没有好转。得出结论:稳压表部分有问题。
    第二位:将我们的分析条件进行了彻头彻尾的更改:初温80,升温速率10度,一直到180,保留5分钟,这样鬼峰出的小了。得出结论:我们分析条件有问题。
    然后按照800工程师要求更换了一个DB-1得柱子,还是有以上问题。
    第三位工程师来了后在350度对进样口和检测器进行烘烤;对色谱柱老化,分流比调节等操作后仍然没有好转。遂回去和岛津工程师们研讨,还没有结果
    我个人认为是在高温段高升温速率升温,该仪器由某一地方(稳压或温控)不太匹配,波动幅度很大(纯属菜鸟猜想)



    鬼峰图片
    6820谱图(有一个谱图基线波动有些大,我怀疑是空气发生器的问题)

    6820谱图

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  • guohua

    第50楼2007/10/26

    总结一下,应该考虑两个方面原因:
    1 气路污染
    2 压力(或流量)控制

    检测器可以排除,因为不连柱子时是好的。
    柱子可以排除,因为换了柱子都不行。

    剩下的只有上面说的两个因素了,因为岛津工程师已经做过气路的清洗,所以最大嫌疑应是流量控制部分,可能是流量控制部分受温度影响,也可能时流量控制中流量计算公式有问题;如果你有稳压阀,可以用稳压阀替换掉2014的流量控制,看看是否还有鬼峰。

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  • guohua

    第51楼2007/10/26

    不要这么说,楼主很认真的想解决问题的,做了这么多反馈,大家都帮帮他,不要随随便便上纲上线。

    siger 发表:楼主明显是安捷伦的托,6820的那台机子 也说好,真是不知怎么想的。
    7890 还是不错的

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  • 美食城

    第52楼2007/10/26

    结论过于武断,不要人身攻击。

    siger 发表:楼主明显是安捷伦的托,6820的那台机子 也说好,真是不知怎么想的。
    7890 还是不错的

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  • 美食城

    第53楼2007/10/26

    色谱仪的问题解决了吗?关注中。

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  • hfang2005

    第54楼2007/10/26

    楼主这几天不出来了.
    其实这样问题很容易判断: 不进针走一遍空白就知道了, 让他发一张走空白的图谱,不知为什么,就是不发上来! 某个工程师是菜鸟不奇怪, 来了四五个都是菜鸟就奇怪了.
    我也开始怀疑问题的真实性了!

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